Приложение С (справочное). Сведения о возможности расширения области применения настоящего стандарта

Приложение С
(справочное)

Сведения
о возможности расширения области применения настоящего стандарта

С.1 Общие положения

Установлено, что приведенный в настоящем стандарте метод применим также для определения нитрата в матрицах, отличных от мясных продуктов. Для этого подготовка проб к хроматографическому анализу должна быть изменена, как описано ниже.

С.2 Овощи и продукты для детского питания

К пробе для анализа, помещенной в широкогорлую колбу, добавляют 50  воды, нагретой до температуры 50°С - 60°С. Смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки по 5.3 настоящего стандарта в течение 10 мин.

В полученную смесь добавляют 50  ацетонитрила по 4.2, содержимое колбы перемешивают и выдерживают 10 мин, после чего количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 , при этом широкогорлую колбу, где находилась проба, ополаскивают водой. Объем содержимого в мерной колбе доводят водой до метки.

Содержимое колбы фильтруют сначала через складчатый бумажный фильтр, затем через мембранный фильтр диаметром пор 0,45 мкм. Если фильтрат прозрачен, полученный раствор используют для хроматографического анализа. Если фильтрат мутный, его подвергают дополнительной фильтрации через мембранный фильтр диаметром пор примерно 0,22 мкм по 5.6. Полученный раствор используют для хроматографического анализа.

Аналогичным образом готовят холостой раствор, используя вместо пробы для анализа 10  воды.

С.3 Прецизионность

С.3.1 Общие положения

Подробности межлабораторных испытаний для других типов матриц приведены в таблицах С.1 и С.2. Значения метрологических характеристик, полученные в результате межлабораторных испытаний, могут быть неприменимы к другим содержаниям аналита и другим типам матриц, чем те, что указаны в таблицах С.1 и С.2.

С.3.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости r более чем в 5% случаев.

Пределы повторяемости по нитрату равны следующим значениям:

- для шпината при = 1347 мг/кг () r = 55,6 мг/кг ();

- для моркови при = 63,3 мг/кг () r = 12,1 мг/кг ();

- для детского питания при х = 83,2 мг/кг () r = 7,0 мг/кг ().

С.3.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости R более чем в 5% случаев.

Пределы воспроизводимости по нитрату равны следующим значениям:

- для шпината при = 1347 мг/кг () R = 196,9 мг/кг ();

- для моркови при = 63,3 мг/кг () R = 27,3 мг/кг ();

- для детского питания при = 83,2 мг/кг () R = 16,7 мг/кг ();

- для капусты при = 301 мг/кг () R = 59,6 мг/кг();

- для детского питания при = 68 мг/кг () R = 23,0 мг/кг ().

- для салата-латука при = 2233 мг/кг () R = 350 мг/кг ();

- для сыра при = 133 мг/кг () R = 54,6 мг/кг ().

С.3.4 Данные по прецизионности методики для иных типов матриц, отличных от указанных в основной части стандарта

Приведенные в таблице С.1 данные по прецизионности методики получены в результате межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии со стандартом [3]. Испытания проведены под руководством Центра технологии колбасных продуктов и мясных консервов (CTSCCV), Франция [2].

Таблица С.1 - Данные по прецизионности методики, полученные CTSCCV

Наименование показателя
	Шпинат	Морковь	Детское питание
Год проведения испытаний	1994	1994	1994
Количество лабораторий-участников	17	17	17
Количество проб	1	1	1
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов	15	15	14
Количество выбросов (лабораторий)	2	2	3
Число принятых результатов	45	44	70
Среднее значение	1347	63,3	83,2
Стандартное отклонение повторяемости мг/кг ()	19,6	4,3	2,5
Относительное стандартное отклонение повторяемости, %	1,5	6,7	3,0
Предел повторяемости r, мг/кг ()	55,6	12,1	7,0
Стандартное отклонение воспроизводимости , мг/кг ()	69,6	9,6	5,9
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %	5,2	15,2	7,1
Предел воспроизводимости R, мг/кг ()	196,9	27,3	16,7
Индекс Горвица	1,0	1,8	0,9

Метод также прошел валидацию путем межлабораторных испытаний, проведенных Национальной администрацией пищевых продуктов Швеции в 1988 г. [5], результаты которой приведены в таблице С.2.

Таблица С.2 - Данные по прецизионности методики, полученные NMKL

Наименование показателя
	Детское питание	Детское питание	Капуста	Сыр	Салат-латук
Год проведения испытаний	1998	1998	1998	1998	1998
Число лабораторий	13	13	13	15	15
Число принятых результатов	11	10	11	13	12
Количество выбросов	2	3	2	2	3
Среднее значение , мг/кг ()	58	68	301	133	2233
Стандартное отклонение повторяемости мг/кг ()	-	-	-	-	-
Относительное стандартное отклонение повторяемости, %	-	-	-	-	-
Предел повторяемости r, мг/кг ()	-	-	-	-	-
Стандартное отклонение воспроизводимости , мг/кг ()	5,0	8,2	21,3	19,5	125
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %	8,6	12,2	7,1	14,7	5,6
Предел воспроизводимости R, мг/кг ()	14,0	23,0	59,6	54,6	350
Индекс Горвица	1,0	1,4	1,0	1,9	1,1