Приложение А (обязательное). Градуировка по методу добавок

Приложение А
(обязательное)

Градуировка по методу добавок

А.1 Общие сведения

Если при использовании внутреннего стандарта выявлены какие-либо мешающие влияния, градуировку осуществляют по методу добавок без добавления внутреннего стандарта. Градуировку проводят так же, как описано в настоящем стандарте, за исключением добавления внутреннего стандарта к растворам для градуировки и исследуемым образцам.

Обработку данных проводят аналогично процедуре, описанной в 8.1.2.1 настоящего стандарта.

Примечание - При необходимости из площади пиков 1,3-бутадиена вычитают площади пиков холостого раствора N,N-диметилацетамида.

А.2 Построение градуировочного графика

Градуировочный график (рисунок А.1) строят, откладывая по оси ординат площади пиков 1,3-бутадиена, полученные для градуировочных растворов, а по оси абсцисс - концентрацию 1,3-бутадиена, добавленного в растворы исследуемого образца.

Рисунок А.1 - Градуировочный график

А.3 Получение результата из градуировочного графика

Концентрацию 1,3-бутадиена в исследованном образце определяют, используя градуировочный график, с помощью обратной экстраполяции на ось х, величина отрезка Z равна концентрации 1,3-бутадиена.

А.4 Расчет по параметрам регрессии

Линию регрессии рассчитывают по градуировочному графику, включая значение Т

,

(A.1)

где у - площадь пика 1,3-бутадиена;

а - наклон прямой регрессии;

х - концентрация 1,3-бутадиена в полимере, мг/кг;

b - точка пересечения оси с прямой регрессии.

Концентрацию 1,3-бутадиена в исследованном образце рассчитывают по параметрам регрессии а и b согласно формуле

,

(А.2)

где - концентрация 1,3-бутадиена в исследованном образце полимера, мг/кг;

а - наклон прямой регрессии;

b - точка пересечения с прямой регрессии.

Оба способа позволяют определить концентрацию 1,3-бутадиена в исследуемом материале в миллиграммах 1,3-бутадиена на килограмм полимера.