Межгосударственный стандарт ГОСТ 33656-2015 "Угли каменные. Стандартный метод испытания пенной флотацией" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 февраля 2016 г. N 98-ст)

Hard coals. Standard test method for froth flotation

Дата введения - 1 апреля 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 декабря 2015 г. N 48)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь Киргизия Россия Таджикистан	BY KG RU TJ	Госстандарт Республики Беларусь Кыргызстандарт Росстандарт Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 февраля 2016 г. N 98-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33656-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2017 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к стандарту ASTM D 5114-90 Standard test method for laboratory froth flotation of coal in a mechanical cell (Стандартный метод испытания пенной флотацией угля в механической флотомашине) путем изменения отдельных фраз, ссылок, которые выделены в тексте курсивом.

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

6 Введен впервые

Введение

Пенная флотация широко применяется для обогащения углей крупностью менее 600 мкм. Эффективность процесса зависит от множества факторов и в связи с этим плохо поддается стандартизации.

Настоящий стандарт включает описание типового оборудования и процедуры проведения испытания в лабораторных условиях, направленных на уменьшение количества факторов, влияющих на процесс. Целью настоящего стандарта является разработка процедуры проведения испытания без конкретизации отдельных величин и ограничений на применение результатов.

Настоящий стандарт не включает способ подготовки пробы, требования к гранулометрическому составу и нижний предел крупности. Однако эти факторы оказывают влияние на результаты пенной флотации.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод испытания угля крупностью менее 500 мкм пенной флотацией при заданных начальных параметрах процесса.

Настоящий метод не включает процедуру изучения кинетики флотации.

Поскольку указанные в настоящем стандарте начальные параметры для большинства углей не являются оптимальными, в приложении А описана процедура выбора оптимальных параметров процесса. Процедура включает проведение серии испытаний углей и дальнейшую обработку полученных данных.

Результаты лабораторных испытаний углей не могут быть перенесены на промышленные масштабы, однако они могут приниматься за основу при выборе условий проведения флотации в промышленных условиях.

Значения, указанные в единицах системы СИ, являются стандартными. Значения в других единицах измерения, указанные в скобках, даны только для информации.

В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 147-2013 Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

ГОСТ ISO 1171-2012 Топливо твердое минеральное. Определение зольности*

ГОСТ 2059-95 Топливо твердое минеральное. Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре

ГОСТ 2093-82 Топливо твердое. Ситовый метод определения гранулометрического состава

ГОСТ 8606-93 Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 17070-2014 Угли. Термины и определения

ГОСТ 17321-71 Уголь. Обогащение. Термины и определения

ГОСТ 32465-2013 Топливо твердое минеральное. Определение серы с использованием ИК-спектрометрии

ГОСТ ISO 11722-2012 Топливо твердое минеральное. Уголь каменный. Определение влаги в аналитической пробе для общего анализа высушиваем в токе азот**

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070 и ГОСТ 17321, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 горючая часть угля (combustible): Величина, равная массе пробы угля за вычетом его зольности и влажности, рассчитанная в процентах от исходной массы пробы. Массу пробы принимают за 100%.

3.2 модификатор (conditioning agents): Любой флотационный реагент, кроме собирателя и вспенивателя, изменяющий свойства поверхности минерала (угля) или среды. К таким реагентам относят активаторы, подавители, флокулянты, рН-модификаторы и прочие.

3.3 содержание/извлечение (grade/recovery): Соотношение между качеством и количеством концентрата. Качество определяется такими показателями, как зольность, содержание серы, теплота сгорания. Количество определяет выход концентрата.

3.4 естественный рН (natural pH): Показатель рН, измеренный в пульпе до момента добавления флотационных реагентов.

3.5 содержание твердого в пульпе (solids concentration): Содержание твердых частиц в пульпе, выраженное в процентах.

4 Сущность метода

Настоящий метод устанавливает начальные параметры испытания угля пенной флотацией для оценки их изменения и эффективности процесса.

5 Оборудование

5.1 Машина лабораторная флотационная объемом 2 - 6 л (рисунок 1) должна обеспечивать непрерывное удаление пены механическим способом, а также должна быть оснащена автоматическим устройством контроля уровня жидкости.

5.1.1 Скорость вращения пеногона должна составлять приблизительно 30 об/мин, что позволит избежать ручного съема пены. Лопатка пеногона должна вращаться, не касаясь поверхности пульпы, но не выше чем на 6 мм (1/4 in) над ней. Расстояние между сливным порогом и краем лопатки пеногона должно составлять 3 - 6 мм (1/8 - 1/4 in).

5.1.2 Уровень пульпы в камере флотационной машины поддерживают на постоянном уровне, используя небольшую емкость с переливом, расположенным на требуемом уровне пульпы.

Примечание - Для контроля уровня пульпы может быть использована система, состоящая из резистивного уровнемера, реле сопротивления и соленоидного клапана. Уровнемер устанавливают внутри камеры и соединяют с реле датчика сопротивления, которым управляет соленоидный клапан. Когда уровень пульпы опускается ниже заданного, реле передает сигнал на соленоидный клапан и в камеру поступает вода. Когда уровень жидкости достигает заданного уровня, сигнал перестает поступать на соленоидный клапан и подача воды прекращается.

5.2 рН-метр, с ценой деления 0,1.

5.3 Секундомер.

5.4 Расходомер.

Рисунок 1 - Типовое исполнение механической лабораторной флотационной машины

5.5 Микрошприцы или пипетки.

5.6 Весы, с ценой деления не менее 0,5% от общей массы пробы.

5.7 Фильтр вакуумный или нагнетательный, или воронка для фильтрования.

5.8 Шкаф сушильный с принудительной вентиляцией, способный поддерживать температуру 40°С.

5.9 Бутылка промывная.

6 Подготовка пробы

Происхождение, содержание влаги, изменения исходной влажности и поверхностных свойств оказывают существенное влияние на флотационные характеристики угля. Все пробы, подвергаемые испытанию, необходимо хранить и транспортировать таким образом, чтобы свести к минимуму возможные изменения поверхностных свойств. Для испытания следует использовать представительные пробы материала. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 10742. Для испытуемой пробы угля определяют массовое содержание влаги в аналитической пробе по ГОСТ ISO 11722, зольность по ГОСТ ISO 1171, содержание общей серы по ГОСТ 2059, ГОСТ 8606 или по ГОСТ 32465, высшую теплоту сгорания по ГОСТ 147.

7 Условия флотации

Условия проведения испытания, регламентированные настоящим стандартом, могут варьироваться для построения графика зависимости "извлечение (выход)/содержание". В таблице 1 представлены начальные условия проведения лабораторного испытания.

Таблица 1 - Начальные условия флотации

Параметр	Значение параметра	Пояснения
Содержание твердого	8%	Если при проведении испытания воспроизводят условия конкретной фабрики, то содержание твердого берут аналогично содержанию твердого на фабрике
Общий объем	2-6 л	-
Уровень пульпы	13 - 16 мм (0,50 - 0,62 in)	Под уровнем пульпы понимают расстояние от поверхности пульпы до сливного порога, измеренное при включенной подаче воздуха в условиях перемешивания
Температура пульпы	(225)°С (729)°F	-
Время смачивания	5 мин	Смачивание проводят за 5 - 10 мин до момента добавления реагентов, включая импеллер в рабочем режиме, при выключенной подаче воздуха. Если проба находится в жидкой форме, смачивание не проводят
РН	Естественный	-
Скорость вращения импеллера	1200 об/мин	-
Порядок добавления реагентов: 1 Добавить собиратель 2 Время обработки (кондиционирования) 3 Добавить вспениватель 4 Время обработки (кондиционирования)	-	-
	-	Добавление реагентов и кондиционирование проводят в рабочем режиме импеллера при выключенной подаче воздуха
	90 с
	-
	30 с
Расход воздуха	3 л/мин на литр пульпы	-
Скорость вращения пеногона	30 об/мин	-
Сбор пены (с шагом)	15, 30, 60, 90, 120, 240 (суммарное время, с)	-

8 Проведение испытания

8.1 Рассчитывают общую массу пробы для испытания, исходя из объема камеры флотационной машины, содержания твердого в пульпе и планируемого количества испытаний.

8.2 Используя рифельный делитель, разделяют общую массу пробы на необходимое количество реплицированных проб одинаковой массы. Допускается перераспределить часть пробы в пределах 15% от общей массы для получения строго одинакового веса каждой реплицированной пробы.

8.3 Определяют гранулометрический состав одной из реплицированных проб в соответствии с ГОСТ 2093.

8.4 Ополаскивают водой камеру флотационной машины, затем добавляют 1/2 - 3/4 от общего объема воды для испытания. Включают импеллер на заданную скорость. Переносят представительную пробу в камеру флотационной машины. Проводят смачивание в течение приблизительно 5 мин. Добавляют оставшуюся часть воды, оставляя небольшую часть для ополаскивания (8.8).

8.5 Определяют рН и температуру пульпы.

8.6 Включают секундомер, добавляют собиратель и проводят кондиционирование в течение 90 с. Через 90 с смывают частицы угля, оставшиеся на стенках камеры.

8.7 Включают секундомер, добавляют вспениватель и проводят кондиционирование в течение 30 с.

8.8 Смывают частицы угля, оставшиеся на стенках камеры. Включают систему контроля уровня пульпы (таблица 1).

8.9 Включают пеногон и подачу воздуха, одновременно включают секундомер.

8.10 Собирают пену в поддон. Пену, налипшую на стенки камеры, смывают водой назад в пульпу. Продолжают собирать пену в течение заданных временных периодов либо до тех пор, пока пена не перестанет содержать частицы угля (исчезнет черная окраска пены). Время сбора пены указывают в отчете (таблица 2).

8.11 По окончании периода флотации выключают систему контроля уровня пульпы и подачу воздуха. Частицы, оставшиеся на стенках камеры и патрубке, смывают в камеру флотационной машины (отходы). Частицы, оставшиеся на лопатке пеногона и сливном пороге, смывают в поддон (присоединяют к концентрату).

8.12 Обезвоживают отходы и концентрат (обычно фильтрованием), высушивают на воздухе и взвешивают. Определяют влажность, зольность и другие параметры в отходах и концентрате каждой пробы в соответствии со стандартами, указанными в разделе 2.

9 Обработка результатов

9.1 Все величины рассчитывают на сухое состояние.

9.2 Выход концентрата Y, %, рассчитывают по формуле

,

где - масса концентрата, г;

- масса отходов, г.

9.3 Изменение значения любого аналитического параметра K, %, пенного концентрата (зольность, содержание серы, теплота сгорания, горючая часть) по отношению к его значению в восстановленной пробе рассчитывают по формуле

,

где - аналитический параметр пенного концентрата;

- аналитический параметр восстановленной пробы (таблица 2).

9.4 Изменение значения любого аналитического параметра в результате флотационного испытания рассчитывают по формуле

.

9.5 Изменение значения любого аналитического параметра T, %, отхода (зольность, содержание серы, теплота сгорания, горючая часть) по отношению к его значению в восстановленной пробе рассчитывают по формуле

.

9.6 Эффективность обогащения Е, %, рассчитывают по формуле

,

где - зольность,%.

Таблица 2 - Пример формы представления результатов испытания

Испытание N			Номер пробы:
Условия флотации
Показатель						Значение показателя
Вспениватель
Собиратель
Модификатор
Содержание твердого в пульпе
рН пульпы
Температура пульпы
Расход воздуха
Масса пробы
Скорость вращения импеллера
Тип использованной воды
Концентрат									Отходы
		Суммарное время
		15 с n = 1		30 с n = 2	60 с n = 3	90 с n = 4	120 с n = 5	240 c n = 6
Масса сухой фракции, г
(n)
Выход фракции, %
Y (n)
Зольность, %
(n)
Содержание серы, %
(n)
Теплота сгорания, ккал/г
(n)
Изменение теплоты сгорания, ккал/г
R (n)
Изменение зольности, %
Z (n)
Изменение содержания серы
V (n)
Время окончания флотации, с
		Исходная проба					Восстановленная проба(1)(2)
Масса, г
Зольность, %
Содержание серы, %
Теплота сгорания, ккал/г
(1) ; ; ; . (2) Масса восстановленной пробы - это сумма масс концентрата и отходов. Если масса исходной и восстановленной пробы отличается более чем на 3%, результаты анализа считают недостоверными.

10 Отчет

Отчет должен включать следующую информацию:

- происхождение и полную идентификацию пробы;

- гранулометрический состав пробы;

- тип и расход реагентов;

- время смачивания;

- время кондиционирования;

- содержание твердого в пульпе;

- показатель рН пульпы;

- температуру пульпы;

- расход воздуха;

- массу пробы;

- скорость вращения импеллера;

- массу фракций концентрата и хвостов;

- время сбора пены;

- тип использованной воды.

Показатели, определенные по 8.12, представляют по форме, приведенной в таблице 2.

11 Точность метода

Данные о точности метода в настоящий момент не получены.

_____________________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55661-2013 (ИСО 1171:2010) "Топливо твердое минеральное. Определение зольности".

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52917-2008 (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007) "Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе".