Приложение. Хромовые руды и концентраты Методы химического анализа. Общие указания (ИСО 6629-81)

Приложение

Хромовые руды и концентраты

Методы химического анализа. Общие указания (ИСО 6629-81)

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт содержит общие указания к методам химического анализа хромовых руд и концентратов.

2. Ссылка

ГОСТ 15848.21 (ИСО 6129) Хромовые руды. Определение содержания гигроскопической влаги в аналитических пробах. Гравиметрический метод.

3. Общие указания

3.1 Реактивы

3.1.1 Все применяемые реактивы должны быть аналитической степени чистоты.

3.1.2 Для приготовления растворов реактивов и проведения анализов применяют дистиллированную или деионированную воду. Для определения микропримесей применяют бидистиллированную или деионированную воду.

3.1.3 Температуру растворов в мерных сосудах перед заполнением их до метки доводят до 20°С

3.1.4 Выражение "горячая вода (или раствор)", если нет других указаний, означает температуру жидкости выше 60°С. Выражение "теплая вода (или раствор)" означает температуру жидкости в пределах от 40°С до 60°С

3.1.5 В выражениях "разбавленный 1 : 1, 1 : 2, 1 : 5 и т.д." первая цифра означает количество объемных частей концентрированного раствора, вторая - количество объемных частей воды.

3.1.6 Концентрации растворов выражают одной из следующих форм:

% (m/m) - означает массу компонента в граммах на 100 г раствора,

- означает количество граммов компонента в 1 раствора,

% (V/V) - означает объем компонента в кубических сантиметрах в 100  раствора,

- означает количественную концентрацию, выраженную в единицах или .

3.1.7 При установлении титра раствора выполняют не менее трех титрований.

3.2 Аппаратура

3.2.1 Взвешивание производят на аналитических весах с погрешностью, близкой к 0,0002 г.

3.2.2 Устройства для взвешивания и лабораторное измерительное оборудование (пипетки, бюретки, мерные колбы, термометры и т.д.) должны быть поверены. Поправочные коэффициенты должны учитываться при вычислении результатов анализа.

3.2.3 Кюветы для определения абсорбции окрашенных растворов выбирают таким образом, чтобы измерения могли проводиться в оптимальном интервале абсорбции.

3.3 Проба

Анализ проводят на воздушно-сухой пробе или на пробе, высушенной при температуре 105 - 110°С.

3.4 Выполнение определения

3.4.1 Количество навесок

Определение содержания элемента в храмовой руде или концентрате проводят одновременно на двух навесках (или трех, если это оговорено в соответствующем международном стандарте или принято по согласованию сторон).

За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Максимальное расхождение между результатами определений не должно превышать расхождения для соответствующего интервала содержания элемента, указанного в пункте "Допускаемые расхождения между результатами двух повторных (или параллельных) определений" соответствующего международного стандарта.

3.4.2 Контрольный опыт

Одновременно с проводимым анализом в тех же условиях (за исключением случаев, оговоренных в соответствующем международном стандарте) проводят два "контрольных опыта" для внесения в результат определения соответствующей поправки.

3.4.3 Проверочные испытания

Одновременно с проводимым анализом в тех же условиях проводят проверочное испытание на двух навесках стандартного образца того же типа хромовой руды или концентрата, к которому относится анализируемая проба.

Среднее арифметическое результатов двух определений, полученных в результате анализа стандартного образца хромовой руды или концентрата, не должно отличаться от результата, указанного в свидетельстве более чем наполовину величины допускаемого расхождения для соответствующего интервала содержания элемента, указанной в пункте "Допускаемые расхождения между результатами двух повторных (или параллельных) определений" соответствующего международного стандарта. В противном случае, анализ навески повторяют после устранения причины расхождения.

3.4.4 Определение содержания гигроскопической влаги

Одновременно с проведением анализа берут две навески пробы для определения содержания гигроскопической влаги в соответствии с ГОСТ 15848.21 (ИСО 6129). При определении содержания фосфора гигроскопическую влагу определяют из одной навески. Для пересчета результатов определения на сухую основу числовые значения этих результатов умножают на коэффициент (K), вычисляемый до третьего десятичного знака по формуле

,

где А - содержание гигроскопической влаги, % по массе, определенное в соответствии с ГОСТ 15848.21.

3.5 Градуировочные графики

Градуировочные графики строят в прямоугольных координатах, при этом по оси абсцисс откладывают содержание определяемого элемента в миллиграммах, и по оси ординат - измеренное значение (абсорбции, силы тока и т.п.).

Градуировочные графики строят по трем замерам абсорбции серии стандартных растворов, проводимым одновременно с анализом.

Градуировочные графики, построенные по стандартным растворам, рекомендуется проверять по одному - двум стандартным образцам.

3.6 Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен включать следующую информацию:

а) указания, необходимые для идентификации пробы,

б) ссылку на применяемый метод,

в) результаты и форму, в которой они выражены,

г) любые замечания, полученные в ходе испытаний и любые операции, не указанные в методике, которые могли бы повлиять на результат испытаний.