Приложение K (справочное). Испытание фильтрационных свойств буровых растворов на углеводородной основе при высокой температуре под высоким давлением с помощью тампонирующего аппарата для измерения проницаемости и ячеек с заглушками, оснащенными установочными винтами

Приложение K
(справочное)

Испытание фильтрационных свойств буровых растворов на углеводородной основе при высокой температуре под высоким давлением с помощью тампонирующего аппарата для измерения проницаемости и ячеек с заглушками, оснащенными установочными винтами

K.1 Принцип

K.1.1 Измерение свойств буровых растворов в плане фильтрации и формирования глинистой корки на стенках скважины является фундаментальным для контроля и обработки буровых растворов, также как и характеристики самого фильтрата, такие как концентрация нефти, воды или эмульсии.

K.1.2 На эти характеристики влияют типы и количество твердых частиц в растворе, а также их физические и химические взаимодействия. Тампонирующий аппарат для измерения проницаемости (РРА) является модифицированным фильтром-прессом для испытаний при высокой температуре под высоким давлением, который используется для оценки этих взаимодействий при различных типах фильтрующих сред под давлением до 13 800 кПа (2000 фунт/дюйм²) и при температурах от комнатной до 260 °С (500 °F). Так же как и стандартный фильтр-пресс для высоких температур и высокого давления, РРА пригоден для использования как в лаборатории, так и в полевых условиях.

K.2 Меры безопасности

K.2.1 Ограничение давления при использовании РРА зависит от используемой ячейки для проб. Существуют два типа ячеек: с резьбовыми заглушками и с заглушками, оснащенными установочными винтами (рассматриваемые в настоящем приложении). Для этих ячеек предусмотрены пять различных номинальных давлений. В целях безопасности оператор обязан точно знать максимальное рабочее давление устройства во избежание его превышения. В случае сомнений необходимо связаться с производителем или использовать давление ниже возможного предела.

K.2.2 Для безопасной эксплуатации РРА оператор должен понимать и осуществлять правильную сборку устройства. В случае неправильной сборки, эксплуатации или использования дефектных частей возможны течи, повреждения и причинение вреда здоровью.

K.2.3 В ходе работы ячейки сильно нагреваются. Оператор должен знать расположение горячих участков ячеек и избегать контакта с ними. Контакт с горячими участками ячеек при нормальной работе аппарата может привести к ожогам.

K.2.4 Эти приборы нагреваются электрическим способом, поэтому необходимо следить за состоянием проводки во избежание короткого замыкания, которое может привести к пожару, травмам и повреждению аппарата. Приборы должны использоваться на заземленных поверхностях.

K.2.5 Для безопасной эксплуатации гидравлической системы поддержания давления необходимо следовать следующим инструкциям:

a) Убедиться, что гидравлическое давление сброшено, а показание манометра насоса стоит на нуле до:

1) попытки отсоединения напорного шланга от ячейки в месте быстроразъемного соединения;

2) попытки извлечения ячейки из нагревательного стакана;

3) перемещения РРА;

4) повторного наполнения гидравлического насоса;

5) выполнения технического обслуживания, включая уплотнение текущих фитингов гидравлического насоса, фитингов или ячейки.

b) После повторного заполнения или ремонта гидравлической системы следует очистить ее от пролитых масел. Масло, пролитое на пол, может представлять опасность. Кроме того, пролитое возле РРА масло создает пожароопасную ситуацию.

c) При сборке ячейки следует убедиться, что установочные винты заглушки четко выровнены и затянуты.

K.2.6 Для безопасного пневматического создания давления в приемнике обратного давления необходимо следовать следующим инструкциям:

а) Для создания давления в приемнике всегда используйте азот или углекислоту. С силикатными растворами используйте только азот. Никогда не используйте сжатый воздух, кислород или другие нерекомендованные газы. Используемый азот должен поставляться в соответствующих баллонах либо должен подводиться в лабораторию по встроенной системе подачи. Крепление баллонов с азотом должно отвечать нормам безопасности. СО₂ обычно поставляют в виде маленьких картриджей под давлением до 6200 кПа (900 фунт/дюйм²). Они в основном используются в полевых условиях.

ВНИМАНИЕ! Не следует допускать нагрева баллонов с СО₂ или контакта с открытым огнем. Перегрев может привести к взрыву.

ВНИМАНИЕ! Запрещается использовать баллоны с закисью азота в качестве источника давления при фильтрации при высокой температуре/давлении. Закись азота может сдетонировать при высоком давлении/температуре при наличии смазки, нефти или углеродистых материалов. Баллоны с закисью азота могут использоваться только для анализа карбонатов с помощью газоанализатора Гаррета в соответствии с ГОСТ 33213, раздел А.5.

Примечание - Для целей настоящего положения аналогом является стандарт [33], раздел А.5.

b) Поддерживайте регуляторы и датчики давления в хорошем состоянии. Никогда не наносите масло на регуляторы давления.

c) Гидравлическая или пневматическая система создания давления, имеющая течь, подлежит ремонту или замене. Манометры, фитинги и шланги должны быть в хорошем состоянии, любые течи должны быть установлены и устранены. Периодически проверяйте предохранительный клапан гидравлического насоса на предмет срабатывания при возникновении избыточного давления. Никогда не заглушайте и не устраивайте обод этого предохранительного клапана.

d) При создании давления в приемнике обратного давления всегда сначала открывайте давление в линии нагнетания. После этого настраивайте регулятор. Не пытайтесь эксплуатировать устройство при давлении выше номинального или установок предохранительного клапана. При сбросе обратного давления остановите подачу давления в линии нагнетания, спустите давление из системы и затем вывинтите винт-барашек регулятора.

K.2.7 Для безопасного нагрева необходимо следовать следующим инструкциям:

a) Необходимо предпринимать меры во избежание нанесения вреда здоровью при работе с РРА. Аппарат нагревается достаточно, чтобы причинить ожоги. Никогда не оставляйте нагретое или нагреваемое устройство без внимания, не вывесив предупреждающей таблички.

b) Не допускайте удаления и охлаждения ячейки водой. Выделяемый пар, прямой контакт с ячейкой или ее случайное падение могут причинить серьезный вред здоровью.

K.2.8 Для безопасной работы с включенным в сеть аппаратом необходимо следовать следующим инструкциям:

a) Убедитесь, что источник электроэнергии снабжен предохранителем и заземлен. Убедитесь, что силовой кабель нагревательного стакана находится в хорошем состоянии и надлежащим образом заземлен;

b) Проблемы с электропроводкой или нагревательными элементами не всегда можно обнаружить визуально. Первым признаком частенько является перегорание предохранителя, выключение прерывателей, долгий нагрев или некорректная работа термостата. Все ремонтные работы начинайте только после отключения питания.

K.2.9 При выполнении технического обслуживания ячеек оператор должен помнить, что ячейка является сосудом под давлением и считается источником потенциальной опасности. Меры предосторожности, приведенные ниже, должны выполняться для обеспечения безопасности:

a) Материал ячейки должен быть совместим с материалом образца для испытаний.

b) Не используйте ячейки с признаками глубокой точечной коррозии или растрескивания.

c) Не используйте ячейки, заглушки и стопорные кольца с признаками деформации или повреждения. Необходимо осматривать всю резьбу на предмет повреждений.

d) Используйте только неповрежденные винты из закаленной стали. Использование других винтов небезопасно.

K.3 Аппаратура. Тампонирующий аппарат для измерения проницаемости (РРА) с заглушками, оснащенными установочными винтами

K.3.1 Ячейка РРА

a) В настоящее время существуют три различных типа ячеек с установочными винтами заглушек. Выпускаемые в последнее время рассчитаны либо на 13 800 кПа (2000 фунт/дюйм²), либо на 12 400 кПа (1800 фунт/дюйм²). Также существует много более старых ячеек, на которых указано "2500 фунт/кв. дюйм". В 1996 г. это значение было уменьшено до "1800 фунт/кв. дюйм" (12 420 кПа). Если пользователь не может быть абсолютно уверен, что используемая ячейка рассчитана на 13 800 кПа (2000 фунт/дюйм²), следует соблюдать ограничение по давлению "1800 фунт/кв. дюйм" (12 420 кПа). Устройство должно сопровождаться руководством по эксплуатации или настоящей процедурой, с которыми должны ознакомиться все, незнакомые с аппаратом, до начала его использования.

ВНИМАНИЕ! Максимальная температура, давление и размеры проб указаны в рекомендациях производителя. Их несоблюдение может привести к серьезным травмам.

b) Поставляемый производителем РРА будет оснащен клапанами с номинальной температурой 260 °С (500 °F). Если в ходе эксплуатации аппарата потребуется заменить клапан, важно, чтобы новые были разработаны и рассчитаны на использование при температуре 260 °С (500 °F) или выше.

c) Конструкция РРА обеспечивает улучшенное измерение статической фильтрации. Аппарат может использоваться при разностях температур и давлений, соответствующих условиям в скважине, и позволяет использовать фильтрующую среду, которая имитирует песок. Ячейка для раствора переворачивается, при этом давление подается снизу ячейки, фильтрующая среда находится сверху, фильтрат собирается сверху. Небольшой ручной гидравлический насос подает давление в ячейку. Давление передается на образец бурового раствора через плавающий поршень ячейки. Несколько уплотнительных колец поршня не допускают смешивания гидравлического масла с пробой.

d) В аппарате используются керамические диски в качестве фильтрующего элемента. Имеются в наличии керамические диски со средним размером устья пор от 10 до 120 мкм.

e) Испытательное давление ограничено пределами безопасности ячеек, указанных производителем, обычно либо 12 400 кПа (1800 фунт/дюйм²), либо 13 800 кПа (2000 фунт/дюйм²) при определенной температуре. Если в испытании используется обратное давление, может потребоваться снизить давление испытания во избежание превышения предельного давления ячейки, что приведет к ее повреждению.

f) Повреждение ячейки, вызванное избыточным давлением, можно разделить на следующие категории: изгиб крышки, сплющивание крышки, сдвиг цилиндра и напряжение в цилиндре. Изгиб крышки можно определить визуально или с помощью измерений. Сплющивание крышки можно определить по деформации отверстий установочных винтов или гнезд клапанов, которые принимают овальную форму. Крышки, имеющие следы повреждения, не должны использоваться. Корпуса ячеек, носящие следы растрескивания под воздействием напряжений или глубокой точечной коррозии, или с поврежденными отверстиями для установочных винтов, не должны использоваться.

g) Для температур свыше 90 °С (195 °F) в приемник обратного давления должно быть подано давление во избежание закипания фильтрата. В стандартном приемнике обратного давления используется источник СО₂. При желании азотный источник давления и азотный коллектор могут использоваться вместо СО₂.

h) При нагреве и фильтрации ячейка РРА помещается в регулируемую с помощью термореле алюминиевую камеру нагрева. Эта камера целиком вмещает площадь фильтрации и обеспечивает фильтрацию при любой температуре, от комнатной до 260 °С (500 °F). Температура ячейки может быть измерена с помощью термометра с металлическим стержнем, вводимого в отверстие в стенке ячейки. Температуру настраивают с помощью рукоятки на термостате. На циферблате нанесена контрольная шкала от 1 до 10. После того как желаемая температура была получена один раз, она может быть воспроизведена повторной установкой ручки в то же положение или в качестве альтернативы с использованием термореле совместно с термопарой. Стандартные ячейки для фильтра-пресса РРА изготовляются из нержавеющей стали. Потребляемая мощность нагревательного стакана РРА составляет 800 Вт.

i) РРА может использоваться как в полевых условиях, так и в лаборатории. Для работы в полевых условиях имеется кейс для транспортирования из нержавеющей стали со складной полкой.

K.3.2 Фильтрующая среда, керамические диски

а) Стандартная толщина диска составляет 6,5 мм (0,25 дюйма) но также могут использоваться более толстые диски с применением адаптеров. Для каждого испытания требуется новый диск. Для буровых растворов на углеводородной основе диск погружают в пробу углеводородной основы на 5-10 мин. перед использованием. Для получения характеристик материала керамического диска используют ртутную порометрию.

ВНИМАНИЕ! Пары ртути опасны для здоровья. Необходимо соблюдение инструкций производителя и местных, региональных и государственных директив в отношении использования ртути.

Производители осуществляют контроль качества для классификации дисков и предоставляют сведения о среднем размере устья пор, определенном при помощи ртутной порометрии (см. [14]). В таблице K.1 приведены доступные для приобретения керамические диски и обозначения среднего размера устья пор.

Таблица K.1 - Средний диаметр устья пор керамических дисков

Обозначение API	Размер устья пор по новому методу ртутной порометрии	Старое обозначение по методу закачки воздуха
API обозначение 10	10	3
API обозначение 12	12	5
API обозначение 20	20	10
API обозначение 40	40	20
API обозначение 50	50	35
API обозначение 55	55	60
API обозначение 120	120	90

Примечание - Метод ртутной порометрии не подходит для измерения размеров устья пор, превышающих 120 мкм. Для ранее поставлявшихся керамических дисков с порами 150 и 190 мкм обозначение API отсутствует.

b) Керамические диски были приняты для использования в РРА как способ испытания тампонирующих/закупоривающих материалов в буровых растворах. Этот материал выбран благодаря размеру пор. Следует отметить, что керамические диски не имеют прямой зависимости между размером пор и проницаемостью, как природный песчаник, и поэтому любая оценка закупоривающих характеристик должна проводиться на основании размера устья пор.

c) Керамические диски имеют три важных отличия от пластовых пород. Во-первых, диски имеют очень узкое распределение размеров пор. Во-вторых, диски имеют чрезвычайно высокую проницаемость благодаря узкому распределению размеров пор и менее извилистому тракту потока через поры. В-третьих, диски имеют чрезвычайно высокую пористость, выраженную в процентах.

d) В зависимости от распределения размеров пор пластовых пород может потребоваться ряд испытаний с различными дисками для соответствующей оценки преимуществ той или иной закупоривающей обработки.

K.3.3 Таймер с точностью до 0,1 мин., на период времени испытания.

K.3.4 Термометр со шкалой до 260 °С (500 °F), с точностью  1 °С ( 2 °F).

K.3.5 Градуированный цилиндр вместимостью 25 или 50 мл.

K.3.6 Миксер, способный работать на скорости (11 500  300) об/мин под нагрузкой, с одним рифленым импеллером диаметром примерно 25,4 мм (1 дюйм).

K.3.7 Емкость для смешивания глубиной 180 мм (7,125 дюйма), d = 97 мм (3,75 дюйма) в верхней части и 70 мм (2,75 дюйма) в нижней.

K.4 Процедура фильтрации при высокой температуре под высоким давлением (НТНР)

K.4.1 Подогрев нагревательного стакана

K.4.1.1 Кабель питания подключают к источнику с соответствующим напряжением согласно паспортной табличке.

K.4.1.2 Термостат устанавливают на среднее значение и помещают термометр с металлическим стержнем и круговой шкалой в отверстие в нагревательном стакане. Контрольная лампочка зажигается, когда температура нагревательного стакана достигает заданного значения.

K.4.1.3 Термостат устанавливают на температуру на 6 °С (10 °F) выше температуры испытания.

K.4.2 Загрузка фильтрующей ячейки

K.4.2.1 Фильтрующая ячейка является сосудом высокого давления. Меры предосторожности, приведенные ниже, должны выполняться для обеспечения безопасности:

a) материал ячейки должен быть устойчив к материалу образца для испытаний;

b) корпуса ячеек, носящие следы растрескивания под воздействием напряжений или глубокой точечной коррозии, не должны использоваться;

c) следует использовать только исправные установочные винты из закаленной стали: использование поврежденных или обычных установочных винтов из мягкой стали опасно.

K.4.2.2 Установочные винты ослабляют, придерживая заглушки, затем удаляют заглушки из ячейки, используя ниппели и подсоединенное оборудование как ручки. Инструмент для удаления заглушек не является стандартным и не поставляется вместе с РРА.

K.4.2.3 Проверяют уплотнительные кольца ниппелей, плавающий поршень, корпус ячейки и заглушки и заменяют поврежденные или ставшие ломкими [все уплотнительные кольца заменяют каждый раз после испытаний при температуре более 150 °С (300 °F)]. На уплотнительные кольца наносят тонкий слой смазки для стеклянных кранов, особенно тщательно смазывая кольца на поршне.

K.4.2.4 Навинчивают поршень на Т-образный ключ и устанавливают поршень в нижней части ячейки, убедившись в его свободном ходе (нижняя часть ячейки, сторона входа, имеет более короткую выточку, чем верхняя). Поршень устанавливают на дне ячейки или около него, после чего откручивают Т-образный ключ.

K.4.2.5 Пространство над поршнем заполняют гидравлическим маслом до уровня чуть ниже верхней кромки.

K.4.2.6 Устанавливают гидравлическую заглушку в нижней части ячейки, вдавив шар обратного давления на ниппеле заглушки со стороны подачи давления для сброса давления и более легкого входа заглушки в ячейку. Устанавливают и затягивают установочные винты. Из резьбового отверстия выйдет немного смазки, что свидетельствует об отсутствии воздуха между поршнем и заглушкой.

K.4.2.7 Нижний ниппельный узел соединяют со шлангом насоса и закачивают достаточное количество гидравлического масла для удаления воздуха из ниппеля. Далее аккуратно соединяют ниппель с нижней заглушкой ячейки и отсоединяют шланг насоса, не допуская утечки масла из ниппеля. Дальнейшие шаги могут быть выполнены в подогретом нагревательном стакане, в ненагретом нагревательном стакане или на специально оборудованном стенде.

ВНИМАНИЕ! При выполнении операций во включенном нагревателе соблюдайте осторожность, чтобы избежать ожогов.

K.4.2.8 Ячейку переводят в вертикальное положение и наполняют буровым раствором, примерно 275 мл. Такой объем учитывает расширение при нагреве. Не следует превышать указанный объем.

ВНИМАНИЕ! Использование более 275 мл может привести к превышению рекомендованного максимального давления внутри ячейки. В результате возможно получение травм и повреждение оборудования.

Для улучшения согласованности результатов испытания буровой раствор помешивают в течение 5 мин. непосредственно перед загрузкой в ячейку.

K.4.2.9 Повторно соединяют шланг насоса с быстросъемной муфтой ниппеля в нижней части ячейки и закрывают напорный клапан насоса. С помощью насоса поднимают уровень пробы раствора до выточки под уплотнительное кольцо.

K.4.2.10 Устанавливают уплотнительное кольцо, а сверху на него - выбранный керамический диск.

K.4.2.11 Помещают верхнюю заглушку в ячейку, затягивают установочные винты и закрывают клапан на верхней заглушке.

K.4.2.12 Ячейку помещают в нагревательный стакан. За ручку вытаскивают опору ячейки, затем вставляют ячейку и поворачивают так, чтобы штырь на дне стакана вошел в отверстие в дне корпуса ячейки. Это предотвращает вращение ячейки.

K.4.2.13 Тепловое расширение содержимого ячейки и гидравлической жидкости приводит к резкому увеличению давления ячейки при помещении закрытой ячейки в нагретый стакан. При помещении в горячий нагревательный стакан ячейки при комнатной температуре необходимо быстро подсоединить насос для сброса гидравлической жидкости во избежание создания чрезмерного давления. При нагреве давление в ячейке подлежит периодическому контролю с периодическим стравливанием при превышении.

K.4.3 Создание давления в ячейке

K.4.3.1 Данные о давлении, соответствующем температуре испытания, приведены в таблице К.2; это давление подается в ячейку гидравлическим насосом. При использовании ручного насоса необходимо всегда поддерживать скорость работы примерно один ход в секунду. Фильтрация при температуре больше точки кипения пробы раствора требует использования приемника обратного давления для предотвращения испарения фильтрата. При этом на пробу также должно быть подано давление во избежание кипения. Коллекторы азота с манометрическим давлением 4100 кПа (600 фунт/дюйм²) для обратного давления требуют модернизации до 4850 кПа (700 фунт/дюйм²). Однако испытания можно проводить с учетом ограничений коллекторов.

K.4.3.2 Пока ячейка нагревается, используют следующую методику для подготовки приемника обратного давления.

a) Следует убедиться, что винт-барашек был достаточно повернут против часовой стрелки для спуска давления. При полном сбросе давления винт должен вращаться свободно.

b) Открывают предохранительный клапан для сброса оставшегося давления и извлекают втулку баллончика СО₂ из узла давления. Утилизируют пустой картридж, заменив новым, и затягивают втулку так, чтобы проколоть баллончик. В этот момент нельзя настраивать регулятор.

c) Следует убедиться, что предохранительный клапан на блоке СО₂ и дренажный клапан фильтрата закрыты.

d) Убирают в сторону агрегат обратного давления. Он будет установлен в соответствии с K.4.3.4.

K.4.3.3 Температуру ячейки контролируют с помощью термометра в стенке ячейки, а не в углублении в нагревательном стакане. Когда ячейка нагреется до требуемой температуры, с помощью термостата уменьшают температуру нагревательного стакана до температуры испытания. Ячейку выдерживают при требуемой температуре до завершения теплового расширения и окончания повышения давления ячейки. Это может занять до 1 ч.

K.4.3.4 После достижения требуемой температуры ячейки и стабилизации давления приемник обратного давления устанавливают на адаптер верхнего клапана. Приемник закрепляют с помощью фиксатора. Устанавливают и фиксируют модуль СО₂ в верхней части приемника. Модуль подачи давления СО₂ закрепляют с помощью фиксатора.

K.4.3.5 Если для фильтрата используется дренажный шланг, то его необходимо подсоединить между дренажным клапаном и градуированным цилиндром для сбора фильтрата. Для обеспечения точного измерения пространство между фильтрующей средой и выпускным отверстием приемника обратного давления необходимо заполнить основным раствором до начала испытания. В результате раствор, проходящий через фильтр, вытеснит аналогичный объем раствора в приемник. В противном случае возможно появление значительной погрешности.

K.4.3.6 Для определения соответствующего давления приемника обратного давления см. таблицу I.2. Это значение давления получают, поворачивая винт-барашек на регуляторе давления до установления требуемого давления.

Таблица K.2 - Начальное давление ячейки и обратное давление для различных температур испытания

Диапазон температуры		Давление нагрева или обратное давление Р
°С	°F	кПа	фунт/дюйм2
До 95	До 200	0	0
От 95 до 150 включ.	От 200 до 300 включ.	690	100
От 151 до 175 включ.	От 301 до 350 включ.	1050	150
От 176 до 190 включ.	От 351 до 375 включ.	1400	200
От 191 до 205 включ.	От 376 до 400 включ.	1725	250
От 206 до 218 включ.	От 401 до 425 включ.	2420	350
От 219 до 232 включ.	От 426 до 450 включ.	3100	450
От 233 до 246 включ.	От 451 до 475 включ.	3800	550
От 247 до 260 включ.	От 476 до 500 включ.	4850	700

K.4.3.7 Запускают насос для увеличения давления в ячейке до требуемого уровня, затем открывают клапан между ячейкой и приемником обратного давления для начала испытания.

Примечание - Разность давления фильтрации есть разность между прикладываемым к ячейке давлением и давлением в приемнике обратного давления.

K.4.4 Проведение фильтрационного испытания

K.4.4.1 Проверяют обратное давление по манометру на регуляторе давления. При необходимости значение регулируют.

K.4.4.2 Устанавливают таймер на требуемое время фильтрации. Фильтрат собирают через 1; 7,5 и 30 мин. При необходимости можно получить дополнительные сведения; однако первый образец должен быть получен не ранее чем через 1 мин. Четко зарегистрированные значения времени испытания и измерения фильтрата необходимы для точного расчета параметров фильтрации. Для лучшего определения струйной потери фильтрат рекомендуется собирать через 1; 5; 7,5; 15; 25 и 30 мин., с последующим построением графика совокупных объемов собранного фильтрата относительно квадратного корня времени.

K.4.4.3 Для начала испытания открывают клапан фильтрации. Давление в ячейке согласно манометру насоса вначале упадет. Для поддержания давления испытания как можно ближе к требуемому используют насос. При использовании ручного насоса необходимо всегда поддерживать скорость работы примерно один ход в секунду.

K.4.4.4 Через необходимые промежутки времени используют дренажный клапан для сброса фильтрата из приемника обратного давления в градуированный цилиндр, с регистрацией времени и совокупного собранного объема.

Рекомендуется извлекать фильтрат непосредственно из приемника обратного давления, а не из присоединенного к нему сливного шланга. При использовании шланга его длина должна быть минимальной для уменьшения погрешности, вызванной удержанием жидкости на его внутренней поверхности.

K.4.4.5 Давление может медленно понижаться из-за потери объема при фильтрации. Давление в ячейке должно поддерживаться постоянным путем соответствующего повышения. Требуемое давление в ячейке и приемнике обратного давления должно поддерживаться в течение всего испытания.

K.4.4.6 Через 30 мин. клапан фильтрации закрывают и сливают остатки фильтрата из приемника обратного давления в градуированный цилиндр. Записывают полный объем фильтрата в градуированном цилиндре.

K.5 Завершение испытания и демонтаж аппаратуры

K.5.1 Нагревательный стакан отсоединяют от источника питания. Температура пробы в ячейке должна быть уменьшена ниже 38 °С (100 °F) для обеспечения безопасного открытия ячейки.

K.5.2 Ячейку под давлением оставляют остывать в нагревательном стакане. При частом проведении таких испытаний можно использовать охлаждающий стенд, станцию или ванну. При обращении с горячими ячейками необходимо использовать специальные ручные инструменты.

ВНИМАНИЕ! Необходима крайняя осторожность при охлаждении горячих ячеек.

Данная методика не позволяет проводить более одного испытания в течение 8-часового рабочего дня с использованием одного устройства РРА. При необходимости увеличения производительности пользователи могут разработать собственные технологии охлаждения с учетом обеспечения соответствующих мер безопасности.

K.5.3 Закрывают клапан между ячейкой и приемником обратного давления.

K.5.4 Сбрасывают давление в насосе и ячейке, открыв клапан насоса, затем отсоединяют быстросъемную муфту между насосом и адаптером ниппеля в нижней части ячейки.

K.5.5 Сбрасывают обратное давление, повернув винт-барашек против часовой стрелки до свободного вращения.

K.5.6 Сбрасывают давление в приемнике обратного давления, открыв предохранительный клапан на модуле СО₂. Открывают спускной клапан на приемнике обратного давления и собирают последние капли фильтрата в градуированный цилиндр. После удаления фиксатора извлекают модуль СО₂ из верхнего ниппельного адаптера. Затем извлекают приемник обратного давления, освободив его фиксатор.

K.5.7 Ячейку можно открыть после охлаждения ее содержимого. Открывать ячейку можно, только убедившись в отсутствии давления.

a) Если имеются причины полагать, что ячейка находится под давлением и нижняя защитная заглушка не имеет окошка, то для определения положения поршня можно использовать следующую методику. Следует удалить быстросъемную муфту с нижней заглушки ячейки и ввести небольшое сверло или проволоку через заглушку для определения положения плавающего поршня. Если поршень не находится в нижней части, то давление отсутствует. Если поршень находится в нижней части, то, возможно, присутствует давление. Необходимо вновь присоединить гидравлический насос и несколькими прокачиваниями сдвинуть поршень. Если ячейка находится под давлением, это будет заметно по количеству ходов, необходимых, чтобы сдвинуть поршень, и по силе, которую придется приложить.

b) При наличии показаний оставшегося в ячейке давления полностью удаляют клапан фильтрования и вводят небольшое сверло или проволоку в заглушку ячейки, чтобы удалить препятствие. Сверло или проволока упрутся, когда дойдут до фильтрующего диска. Оператор должен надевать защитные перчатки, а отверстие не должно быть направлено на него при введении сверла или проволоки.

K.5.8 Ячейка может быть поднята в нагревательном стакане и установлена на опору или уложена на скамейку при ее открытии.

K.5.9 Следует ослабить установочные винты и, используя адаптер ниппеля как ручку, извлечь заглушку из ячейки. Если заглушка не извлекается, покачайте из стороны в сторону клапан и адаптер ниппеля. Если это не помогает, выкрутите клапан и адаптер ниппеля, установите инструмент для удаления заглушек (при наличии) и с его помощью удалите заглушку.

K.5.10 Заглушку удаляют при вертикальном положении ячейки с концом фильтрации, направленным вверх.

K.5.11 Удаляют фильтрующий диск. С помощью небольшого ножа, отвертки или сходного инструмента с узким лезвием подцепляют край диска, после чего извлекают диск с фильтрационной коркой. Если требуется, фильтрационную корку слегка обмывают свежей углеводородной основой, после чего измеряют и записывают ее толщину и заметки относительно ее состава и текстуры.

K.5.12 Остатки раствора выливают из ячейки. Внутреннюю часть ячейки промывают подходящим растворителем. Извлекать поршень и нижнюю заглушку обычно не требуется, если предыдущее испытание не проводилось при температуре 150 °С (300 °F) или выше. Если температура испытания была выше 150 °С (300 °F), требуется заменить уплотнительные кольца.

K.5.13 Выполняют три указанных ниже действия для замены уплотнительных колец плавающего поршня в нижней части заглушки.

a) Удаляют нижнюю заглушку по методике, описанной в K.5.9 и K.5.10.

b) Удаляют плавающий поршень. Завинчивают Т-образный ключ в поршень и толкают или тянут поршень для извлечения его из ячейки с любого конца. Поршень может быть извлечен сверху без удаления нижней заглушки. Извлекают и утилизируют все уплотнительные кольца поршня и заглушки.

c) Детали очищают для повторного использования.

K.6 Вычисления. Представление данных

К.6.1 Представление данных о фильтрате

Указывают фактический совокупный объем фильтрата (мл), собранного в каждом промежутке времени.

К.6.2 Струйная потеря

Струйная потеря (3.2) может быть изображена отрезком по оси y в виде прямой линии, отражающей статическую скорость фильтрации, при этом квадратный корень времени фильтрации отражается по оси х, а объем фильтрата [удвоенный для корректировки площади фильтрации при использовании фильтрационного материала 22,6 см² (3,5 дюйма²)] откладывается по оси y. В качестве альтернативы примерное значение может быть рассчитано с помощью уравнения (K.2). Для более точного определения струйной потери, необходимо чаще собирать и регистрировать данные о фильтрате и наносить эти данные в соответствии с K.4.4.2.

K.6.3 Вычисления

Вычисляют тампонирующий объем, струйную потерю и статическую скорость фильтрации с помощью следующих уравнений соответственно:

;

(K.1)

;

(K.2)

,

(K.3)

где - объем фильтрата при первоначальном показании объема (через 7,5 мин.), мл;

- объем фильтрата при конечном показании объема (через 30 мин.), мл;

- тампонирующий объем, мл;

- струйная потеря, мл;

- статическая скорость фильтрации (скорость потока), мл/мин.

Все три параметра рассчитываются на основе объема фильтрата, скорректированного на площадь фильтрации. Обычно используемая в испытаниях фильтрующая среда имеет половину площади фильтрации, которая используется при стандартном испытании фильтрационных свойств при низком давлении. Умножение объема фильтрата на два компенсирует эту разницу площадей. Постоянная (в данном случае равна 2) может быть изменена, как необходимо при использовании других площадей фильтрования.

K.6.4 Представление данных о фильтрационной корке

Толщину осадка на фильтре измеряют и записывают с точностью до 1,0 мм (1/32 дюйма). Включают такие описательные характеристики, как твердый, мягкий, жесткий, гибкий, эластичный и т.д. Несмотря на субъективность, эти данные могут содержать важную информацию.