Приложение D (справочное). Определение анилиновой точки

Приложение D
(справочное)

Определение анилиновой точки

D.1 Принцип

D.1.1 Анилиновая точка - это самая низкая температура, при которой равные объемы анилина и проб углеводородов являются полностью смешивающимися. Данный метод испытаний охватывает определение анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей, таких как дизельные и минеральные масла, используемые при подготовке буровых растворов на углеводородной основе. Данный метод применим к прозрачным жидким пробам, имеющим начальную точку кипения при температуре выше комнатной и анилиновую точку ниже температуры появления первого пузырька и выше температуры затвердевания смеси анилина с пробой.

Примечание - См. дополнительно стандарт [2].

D.1.2 Анилиновая точка характеризует чистые углеводороды. Например, ароматические углеводороды имеют низкую анилиновую точку, а парафиновые углеводороды - высокую. У циклопарафинов и олефинов наблюдаются значения, лежащие между парафиновыми и ароматическими углеводородами. В гомологических рядах анилиновая точка возрастает с молекулярной массой. Анилиновая точка смесей углеводородов, таких как дизельные и минеральные масла, служит для оценки концентрации ароматического углеводорода в нефти и для сравнения нефти.

D.1.3 При исследовании углеводородных основ буровых растворов низкие значения анилиновой точки (считающиеся связанными с высокими концентрациями ароматических веществ) предупреждают о возможности повреждения эластичных (резиновых) компонентов, контактирующих с буровым раствором на углеводородной основе, таких как резиновый конус проходного поршня, резиновые компоненты бурильных труб, резиновые компоненты ПВО и шланги.

Высокие значения анилиновой точки (считающиеся связанными с низкими концентрациями ароматических веществ) свидетельствуют о сниженном риске для эластичных компонентов, но могут также означать меньшую растворимость битумных материалов и пониженную способность к дисперсии битумных материалов в буровом растворе на углеводородной основе (см. ASTM D3183).

D.2 Реагенты и аппаратура

D.2.1 Анилин чистый, безводный и не чрезмерно темного цвета. Хранят в темном, прохладном месте.

ВНИМАНИЕ! Анилин чрезвычайно токсичен. Не следует набирать его в пипетку с помощью рта. Анилин также токсичен при проникновении через кожу. Следует обращаться осторожно, использовать соответствующие полиэтиленовые перчатки. При утилизации анилина и его смесей следует соблюдать осторожность и процедуру в соответствии с местными экологическими и медико-санитарными правилами.

D.2.2 Сульфат кальция (CAS N 7778-18-9) или сульфат натрия (безводный) (CAS N 7757-82-6), используемый в качестве осушающего реагента.

D.2.3 Пробирка диаметром 25 мм (1 дюйм), длиной 150 мм (6 дюймов), из термостойкого стекла.

D.2.4 Рубашка диаметром примерно от 37 до 42 мм (1-7/16 до 1-11/16 дюйма), длиной 150 мм (6 дюймов), из термостойкого стекла.

D.2.5 Термометр диапазоном измерений от 25 до 105 °С (от 75 до 220 °F).

D.2.6 Корковые пробки: одна, проходящая в пробирку, - для крепления термометра, другая, проходящая в рубашку, - для крепления пробирки. Не допускается использование резиновых пробок.

D.2.7 Проволочная мешалка из проволоки от 1,5 до 1,7 мм (14 размер), согнутая в петлю диаметром 19 мм (0,75 дюйма), для перемешивания смеси в пробирке.

D.2.8 Нагревательная баня, например, горячевоздушная ванна, баня с нелетучей прозрачной жидкостью (масло или силикон - не вода) или инфракрасная нагревательная лампа (от 250 до 375 Вт), для нагрева пробирки и пробы.

Примечание - Вода является неподходящей средой для нагрева, поскольку анилин гигроскопичен. Влажный анилин даст ошибочно высокие результаты.

D.2.9 Охлаждающая ванна, например, холодновоздушная ванна, баня с прозрачной жидкостью (не водой), для охлаждения пробирки и пробы ниже комнатной температуры.

Примечание - Вода является неподходящей средой для охлаждения, поскольку анилин гигроскопичен. Влажный анилин даст ошибочно высокие результаты.

D.2.10 Пипетка вместимостью 10 мл.

D.2.11 Пластиковая груша для пипетки.

D.2.12 Защитные очки.

D.2.13 Полиэтиленовые перчатки из материала, непроницаемого для анилина.

D.3 Процедура

D.3.1 Образец нефти осушают путем добавления примерно 10 % объемной доли осушителя в нефть. Активно встряхивают от 3 до 5 мин. Фильтруют или центрифугируют для удаления осушителя.

D.3.2 Очищают и сушат пробирки, рубашку, термометр и проволочную мешалку.

D.3.3 10 мл анилина переносят с помощью пипетки (используя грушу) в пробирку. Аналогичным образом в пробирку переносят 10 мл нефти.

D.3.4 Подготавливают термометр и мешалку. Устанавливают термометр в пробирку так, чтобы отметка погружения была в верхней части жидкости. Колба термометра не должна касаться стенок пробирки. Пробирку устанавливают по центру рубашки.

D.3.5 Смесь быстро перемешивают мешалкой при комнатной температуре, перемещая ее вверх-вниз. Следует не допускать образования пузырьков. Отмечают, является ли смесь смешиваемой (прозрачной) или несмешиваемой (мутной). Если смесь прозрачная, переходят к D.3.12 и продолжают, используя охлаждающую ванну.

Примечание - Для большинства углеводородных основ смесь анилин - нефть будет несмешиваемой при комнатной температуре.

D.3.6 Если смесь мутная, рубашку нагревают для повышения температуры смеси в пробирке со скоростью нагрева от 1 до 3 °С/мин (от 2 до 5 °F/мин).

D.3.7 Нагрев продолжают, не прекращая перемешивания, пока смесь не станет полностью смешиваемой (чистой). Смесь удаляют из источника нагрева.

ВНИМАНИЕ! Не допускайте нагрева смеси анилин - нефть свыше 90 °С (200 °F). Это может быть опасно.

D.3.8 Перемешивание продолжают, пока смесь охлаждается со скоростью от 0,5 до 1,0 °С/мин (от 1 до 2 °F/мин). Отмечают момент первого появления помутнения. Записывают "анилиновую точку" как температуру, при которой смесь полностью становится мутной.

Примечание - Истинная анилиновая точка характеризуется мутностью, достаточной для того, чтобы скрыть колбу термометра в отраженном свете.

D.3.9 Охлаждение смеси продолжают с перемешиванием до температуры от 1 до 2 °С (от 2 до 3,5 °F), ниже температуры первого появления помутнения, как описано в D.3.8.

D.3.10 Смесь снова нагревают (как описано в D.3.7) до возврата к смешиваемому состоянию. Источник тепла убирают и охлаждают смесь до возвращения мутности для повторной регистрации температуры анилиновой точки.

D.3.11 Наблюдение анилиновой точки проводят несколько раз, пока значение не будет определено в пределах  0,5 °С ( 1 °F).

D.3.12 Если смесь анилин - нефть была полностью смешиваемой при температуре окружающей среды (D.3.5), нагревающую ванну заменяют охлаждающей. Смесь медленно охлаждают при энергичном перемешивании со скоростью, указанной в D.3.5. Анилиновую точку определяют согласно D.3.8 - D.3.11.