Приложение В (справочное). Определение содержания нефти и воды, удерживаемых шламом

Приложение В
(справочное)

Определение содержания нефти и воды, удерживаемых шламом

В.1 Принцип

В.1.1 В данной процедуре измеряют количество нефти, оказавшейся в шламе в процессе бурения. Данное испытание представляет собой ретортный анализ, который позволяет измерить объем воды и нефти, высвобожденных из пробы шлама при нагреве в калиброванном и исправно работающем ретортном устройстве.

В.1.2 Шлам известной массы нагревают в камере реторты для испарения жидкостей, содержащихся в пробе. Далее пары нефти и воды конденсируются, собираются и измеряются в приемнике жидкости с точной градуировкой.

Примечание - При получении представительной пробы требуется обратить внимание на детали процедуры (расположение, метод, частота). Процедура взятия проб в конкретном районе может быть определена местными или государственными правилами.

В.2 Аппаратура

В.2.1 Реторта.

В.2.1.1 Реторта в сборе, включающая в себя корпус реторты, чашу и крышку, вместимостью 50 мл (точность -  0,25 мл), изготовленная из нержавеющей стали, или аналогичной марки. Объем чаши реторты с крышкой проверяют гравиметрически. Процедура и расчеты приведены в приложении J.

В.2.1.2 Конденсатор жидкости, способный охладить пары нефти и воды до температуры ниже температуры испарения.

В.2.1.3 Нагреватель (термостакан) номинальной мощностью 350 Вт.

В.2.1.4 Терморегулятор, обеспечивающий ограничение температуры реторты до (500  40) °С [(930  70) °F].

В.2.2 Приемник жидкости, в виде специально сконструированного цилиндрического сосуда из стекла с округлым дном для обеспечения надлежащей очистки и воронкообразной верхней частью для улавливания падающих капель, отвечающий следующим требованиям:

- точность: см. таблицу В.1;

- калибровка: при 20 °С (68 °F);

- шкала: в миллилитрах, кубических сантиметрах или объемных долях (как проценты);

- материал: прозрачный, инертный к нефти, воде и растворам солей при температуре до 32 °С (90 °F).

Таблица В.1 - Точность приемника жидкости

Параметр приемника		Общий объем, мл
		10	20	50	50 с конусом
точность	От 0 до 100 %	0,05	0,10	0,25	-
Градуировка	От 0 до 100 %	0,10	0,10	0,50	-
	От 0 до 5 %	-	-	-	0,05
	От 5 до 100 %	-	-	-	0,25

При использовании объемной процедуры анализа объем приемника должен быть проверен гравиметрически, в соответствии с процедурой и вычислениями в ГОСТ 33213, приложение Н.

В.2.3 Тонкая стальная вата, безмасляная.

Для данных целей не допускается использовать "жидкую стальную вату" или материалы с покрытием в качестве замены.

В.2.4 Высокотемпературная силиконовая смазка, используемая как герметик и лубрикант.

В.2.5 Ершики для чистки трубки.

В.2.6 Шпатель или лопаточка, форма полотна которых соответствует внутренним размерам чаши реторты для пробы.

В.2.7 Штопор.

В.2.8 Весы с верхней загрузкой, подходящие для взвешивания 2000 г с точностью  0,01 г.

В.2.9 Кисточка.

В.3 Процедура

В.3.1 Реторту в сборе и конденсатор очищают и сушат.

В.3.2 Корпус реторты набивают стальной ватой.

В.3.3 На резьбу чаши и тела реторты наносят смазку/герметик.

В.3.4 Взвешивают и записывают полную массу чаши реторты, крышки и корпуса реторты (набитого стальной ватой). Массу записывают как m₁, выраженную в граммах.

Примечание - Все результаты взвешивания записывают с точностью до 0,01 г.

В.3.5 Берут представительную пробу влажного шлама и дают остыть примерно до 27 °С (80 °F).

В.3.6 Частично заполняют чашу реторты шламом и надевают крышку. Чашу реторты (со шламом и крышкой) закручивают в корпус реторты (набитый стальной ватой), взвешивают и записывают полную массу. Массу записывают как m₂, выраженную в граммах.

В.3.7 Присоединяют конденсатор. Реторту в сборе устанавливают в нагреватель. Закрывают теплоизолирующую крышку.

В.3.8 Взвешивают чистый, сухой приемник жидкости. Массу записывают как m₃, выраженную в граммах. Приемник жидкости устанавливают под выходной трубкой конденсатора.

Примечания

1 Для повышения точности показаний объема нефти и воды можно предварительно смочить внутреннюю часть стеклянного приемника жидкости (PNP). PNP используется для расслоения эмульсии буровых растворов на углеводородной основе при химическом титровании (см. раздел 10). Обычный метод смачивания стеклянного приемника жидкости предусматривает добавление примерно 0,5 мл PNP, после чего приемник наклоняют и вращают для того, чтобы жидкость покрыла всю внутреннюю часть. После покрытия внутренней части приемника жидкости растворителем его переворачивают вверх дном на время, достаточное для удаления излишков растворителя.

2 PNP легко разлагается. Рекомендуется использовать только свежие химикаты, с неистекшим сроком годности, соблюдая при использовании и утилизации местное и государственное законодательство. Продукт является полностью биоразложимым.

3 Жидкий PNP или его пары могут вызывать раздражение глаз и повреждение роговицы средней тяжести. Длительный контакт с кожей может вызвать небольшое раздражение с покраснением участков кожи, но не приводит к поглощению опасных количеств вещества. Регулярный контакт с веществом может привести к сухости и шелушению кожи, раздражению или ожогам. Непродолжительное вдыхание PNP (несколько минут) обычно не приводит к негативным последствиям. Чрезмерное вдыхание может привести к раздражению носа и гортани. Чрезмерный контакт с веществом вызывает вялость. PNP слабо токсичен при попадании в желудок. Попадание в желудок большого количества вещества может нанести вред здоровью. Регулярный контакт с веществом может вызывать заболевания печени, почек и органов зрения. Лабораторные опыты над животными не выявили влияния на потомство.

4 Ввиду того что приемник жидкости имеет круглое дно, может понадобиться установить приемник жидкости в градуированный стакан вместимостью 100 мл при взвешивании на весах с верхней загрузкой.

5 Длина приемника жидкости может потребовать его установки в стороне от трубки конденсатора и, возможно, поддержки за пределами рабочего стола.

В.3.9 Включают нагреватель и дают реторте нагреваться в течение не менее 1 ч. Образовавшийся конденсат собирают в стеклянный приемник жидкости. Если твердая фаза переливается в приемник жидкости, оборудование охлаждают и очищают, после чего заново проводят испытание с использованием большего количества стальной ваты в корпусе реторты.

В.3.10 Приемник жидкости извлекают и охлаждают.

ВНИМАНИЕ! Корпус реторты нагрет до высокой температуры и может вызвать сильные ожоги при контакте.

Записывают полный объем воды V_W, собранный в приемник жидкости. Эти объемы переводят в массу, выраженную в граммах, как описано в разделе В.4.

Примечания

1 При наличии поверхности раздела эмульсии между нефтяной и водной фазами нагрев области поверхности раздела может разложить эмульсию. Совет: следует извлечь реторту из нагревателя, взяв за конденсатор. Тщательно нагреть стеклянный приемник жидкости вдоль полосы эмульсии, аккуратно прикладывая к приемнику горячую реторту через короткие интервалы. Нельзя давать жидкости закипеть. После разложения поверхности раздела эмульсии приемнику жидкости надо дать остыть.

2 Для соблюдения точности чрезвычайно важно правильно считать мениск жидкости. Прежде всего всегда необходимо определять мениск при поверхности раздела, находящейся на уровне глаз. Во-вторых, для всех менисков воздух - жидкость объем определяют по "низшей точке" мениска, находящейся посередине приемника жидкости, в самой нижней части жидкости. Для непрозрачных жидкостей может потребоваться определить верхний уровень жидкости посередине сосуда. В-третьих, для менисков вода - нефть объем воды определяют в низшей точке.

В.3.11 Взвешивают стеклянный приемник жидкости и его жидкое содержимое (нефть и воду). Это значение записывают как m₄ в граммах.

В.3.12 Выключают нагреватель. Реторту и конденсатор извлекают из нагревателя и оставляют остывать. Снимают конденсатор.

В.3.13 Корпус конденсатора и конденсаторную трубку удаляют. Взвешивают охлажденную реторту в сборе (чашу для проб, крышку и корпус реторты, набитый стальной ватой). Массу записывают как m₅ в граммах.

В.3.14 Реторту и конденсатор очищают.

В.4 Вычисления

В.4.1 Массу нефти, задержанной шламом, вычисляют по формулам:

,

(В.1)

где - масса влажного шлама, г;

- масса наполненной реторты в сборе (чаша с пробой, крышка и корпус, набитый стальной ватой),

- масса пустой реторты в сборе (чаша для пробы, крышка и корпус, набитый стальной ватой), г;

,

(В.2)

где - масса высушенного шлама из реторты, г;

- масса охлажденной реторты в сборе (корпус набит стальной ватой), г;

- масса пустой реторты в сборе (чаша для пробы, крышка и корпус, набитый стальной ватой), г;

,

(В.3)

где - масса нефти, г;

- масса охлажденного приемника жидкости с конденсированными жидкостями, г;

- масса пустого, сухого приемника жидкости, г;

- объем воды, мл, или масса воды, г (1 мл = 1 г) (см. 3.2).

Примечание - Считая плотность воды равной 1 г/мл, масса воды, в граммах, численно равна объему воды, измеренному в миллилитрах.

Требование к балансу масс: сумма , и должна находиться в пределах 5 % массы влажной пробы.

.

(В.4)

Если это требование не выполняется, процедуру повторяют.

В.4.2 Количество нефти, удержанное шламом, ROC записывают: масса нефти в граммах на 1 кг влажной пробы шлама:

,

(В.5)

где - нефть, удержанная в шламе, г/кг шлама (влажного либо сухого).

Примечания

1 Во многих экологических нормах особо требуется указание нефти, удержанной в шламе, до сброса в море.

2 При указании количества нефти, удержанной в шламе, на основе сухого (после реторты) шлама концентрация нефти может оказаться выше, чем при расчете на влажной пробе шлама, вследствие внутрипоровой воды, удаляемой при перегонке. Кроме того, шлам, имеющий более высокое процентное содержание воды, даст более высокую массу удержания нефти по тем же причинам. Концентрацию воды записывают как массу воды в граммах на килограмм влажной пробы шлама (см. В.3.10).