Приложение В (справочное). Анализ в присутствии полихлорированных бифенилов

Приложение В
(справочное)

Анализ в присутствии полихлорированных бифенилов

B.1 Общие положения

Остатки полихлорированных бифенилов (ПХБ) (смеси изомеров, полученных от хлорирования бифенила) часто находят в пище, в основном в пищевых продуктах животного происхождения, а также в некоторых видах упаковочного материала. Методы экстракции, разделения ПХБ и ХОП имеют большое сходство. На хроматограмме, полученной с помощью ГХ, пики ПХБ могут налагаться на пики определенных хлорорганических пестицидных соединений (особенно это касается соединений группы ДДТ), что делает их определение достаточно затруднительным. В качестве примера: в случае сильно хлорированных бифенилов содержание 1 мг/кг ПХБ может имитировать уровень остаточного содержания 0,1 мг/кг -ДДТ.

B.2 Разделение полихлорированных бифенилов и хлорорганических пестицидов посредством колоночной хроматографии или приготовлением производных

Было разработано несколько методов отделения ПХБ от хлорорганических пестицидов: с помощью силикагеля, или Florisil*, или оксида алюминия/активированного угля, или только древесного угля. ПХБ отделяют от хлорорганических пестицидов посредством использования растворителей, имеющих различную полярность. ПХБ элюируют первыми, затем элюируют хлорорганические пестициды более полярным растворителем. Отделение от -ДДЕ иногда проблематично. Следы полярных растворителей или изменения в активности силикагеля могут привести к соэлюированию части -ДДЕ вместе с ПХБ.

ПХБ и альдрин элюируют первыми из силикагелевой колонки петролейным эфиром, затем элюируют другие хлорорганические пестициды смесью растворителей, состоящей из ацетонитрила/гексана/дихлорметана (1 : 90 : 80 по объему).

В случаях, когда наличие -ДДЕ вызывает трудности в количественном определении, отделение этого ДДТ-метаболита может быть достигнуто посредством получения его производного. Триоксид хрома () в ледяной уксусной кислоте окисляет -ДДЕ до -дихлорбензофенона. ПХБ остается практически не затронутым. Экстракт обрабатывают спиртовым раствором щелочи, перед тем как окисление ангидридом хромовой кислоты может подтвердить наличие -ДДТ в присутствии ПХБ. В данной процедуре -ДДТ первым преобразуется щелочью в -ДДЕ, который затем окисляется в -дихлорбензофенон.

Капиллярная колоночная газовая хроматография может избавить от необходимости разделения с помощью колоночной хроматографии и улучшить определение количества хлорорганических пестицидов в присутствии ПХБ.