Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10399-2015 "Органолептический анализ. Методология. Испытание "дуо-трио" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июля 2016 г. N 893-ст)

Organoleptic analysis. Methodology. Duo-trio test

Дата введения - 1 июля 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июля 2016 г. N 893-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10399-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10399:2004 "Сенсорный анализ. Методология. Испытание "дуо-трио" ("Sensory analysis - Methodology - Duo-trio test", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 12 "Сенсорный анализ" Технического комитета по стандартизации ТС 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с принятой в Российской Федерации терминологией и требованиями ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется вместо ссылочных международных стандартов использовать соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения заметного органолептического различия между образцами двух продуктов или их подобия. В основе метода лежит процедура принудительного выбора. Метод применим независимо оттого, существует ли различие между разными продуктами по одной или нескольким характеристикам.

Примечание - С точки зрения математической статистики данный метод менее эффективен, чем метод треугольника (описанный в ISO 4120), однако данный метод проще в применении.

Допускается применение настоящего стандарта в тех случаях, когда виды различия между разными продуктами неизвестны (т.е. не устанавливают ни степень проявления различий между продуктами, ни то, какие именно характеристики ответственны за эти различия, ни то, имеются ли какие-либо признаки проявления характеристик, которые обусловливают различие).

Метод распространяется только на продукты, которые в достаточной степени гомогенные.

Метод эффективен:

a) когда необходимо установить:

- что имеется заметное различие между разными продуктами (метод "дуо-трио" при проверке различия); или

- что отсутствует заметное различие между разными продуктами (метод "дуо-трио" при проверке подобия) после изменения, например, ингредиентного состава, или технологии производства продукта, или его упаковки, или условий хранения и обращения;

b) для отбора, обучения и проверки испытателей.

В настоящем стандарте установлены две методики:

- методика постоянного эталона, применяемая, если один продукт известен испытателю (например, образец из обычного продукта);

- методика сбалансированного эталона, применяемая, когда оба продукта одинаково неизвестны.

2 Нормативные ссылки

Нижеперечисленные стандарты являются обязательными при применении настоящего стандарта. В случае датированных ссылок применяют только приведенную версию международного стандарта.

ISO 5492:2008 Sensory analysis - Vocabulary (Органолептический анализ. Словарь)

ISO 8589:2007 Sensory analysis - General guidance for the design of test rooms (Органолептический анализ. Общее руководство по проектированию помещений для исследований)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ISO 5492, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 альфа-риск, -риск (alpha-risk, -risk): Вероятность сделать заключение о наличии заметного различия между образцами тогда, когда это различие не существует.

Примечание - В равной мере применимы термины "вероятность ошибки первого рода", "уровень значимости" или "частота получения ложноположительных заключений".

3.2 бета-риск, [-риск (beta-risk, (-risk): Вероятность сделать заключение об отсутствии заметного различия между образцами тогда, когда это различие существует.

Примечание - В равной мере применимы термины "вероятность ошибки второго рода" или "частота получения ложноотрицательных заключений".

3.3 различие (difference): Ситуация, при которой образцы продукта могут отличаться друг от друга по их органолептическим характеристикам.

Примечание - Долю оценок, когда было отмечено заметное различие между двумя образцами продукта, обозначают .

3.4 продукт (product): Оцениваемый материал.

3.5 образец (sample): Единица продукта, подготовленная, предоставленная испытателям и оцениваемая ими при проведении испытания.

3.6 чувствительность (sensitivity): Обобщенный термин, используемый для того, чтобы суммарно обозначить условия проведения испытания.

Примечание - С точки зрения математической статистики чувствительность теста определяется величинами , и .

3.7 подобие (similarity): Ситуация, при которой любые возможные различия между образцами продукта настолько малы, что продукты можно рассматривать как взаимозаменяемые.

3.8 триада (triad): Три образца продукта, предоставляемые испытателю для оценки по методу "дуо-трио".

Примечание - При оценке продуктов методом "дуо-трио" один образец принимают за эталон, а каждому из оставшихся двух образцов присваивают свой код, при этом один из маркированных кодом образцов является тем же продуктом, что и принятый за эталон, а другой является испытуемым продуктом.

4 Сущность метода

Количество испытателей выбирают, исходя из желаемой чувствительности испытания (см. 6.2 и таблицу А.3).

Каждый испытатель получает комплект из трех образцов продукта (т.е. триаду, один из которых маркирован как эталон) и информацию о том, что один образец совпадает с эталоном, а один отличается от него. Задача испытателя - указать, какой именно образец отличен от двух других даже в том случае, если его выбор будет основан только на догадках.

Затем подсчитывают суммарное число правильных ответов и определяют значимость результата испытаний со ссылкой на соответствующую статистическую таблицу.

5 Общие условия проведения испытаний

5.1 Четко определяют цель испытания в письменной форме.

5.2 Испытания проводят в условиях, исключающих возможность обмена информацией между испытателями, пока все оценки не будут ими выполнены; для этого используют оборудование и помещения для испытаний, соответствующие требованиям ISO 8589.

5.3 Образцы для испытаний готовят в отсутствие испытателей одинаковым способом: применяют одинаковые оборудование, посуду и берут равные порции продукта.

5.4 Испытатели не должны получить никакой информации для идентификации образца исходя из способа подготовки и представления им образцов продукта. Например, если исследуют только вкусовую характеристику продукта, то нужно избегать какой-либо разницы во внешнем виде образцов; для этого следует замаскировать разницу в цвете образцов, используя при освещении светофильтры или обеспечивая приглушенное освещение.

5.5 Посуду, в которой подают образцы, кодируют одинаковым способом; в качестве кодов предпочтительно использовать трехзначные числа, выбирая их случайным образом для каждого из образцов, представленных испытателям. Каждая триада состоит из трех образцов, один из которых маркирован как эталон, а два других - различными кодами. Предпочтительно, чтобы в данной серии испытаний для всех испытателей использовались разные коды образцов. Однако допускается использовать два одинаковых кода образцов для всех испытателей, если при этом каждый код используют для данного испытателя лишь однократно в течение данной серии испытаний (например, если в одной серии испытаний метод "дуо-трио" применяют для нескольких различных продуктов).

5.6 Количество (объем) продукта, представленное испытателю, должно быть одинаковым для трех образцов в каждой триаде, как и все другие образцы в серии испытаний данного вида продукта. Количество (объем) проб продукта, которые испытатель должен использовать при проведении теста, можно установить заранее. Если это не сделано, то следует указать испытателям, что они должны использовать одинаковые количества продукта при анализе пробы каждого из сравниваемых образцов.

5.7 Температура образцов продукта в каждой триаде должна быть одинаковой; это касается также всех других образцов в серии испытаний данного вида продукта. Желательно предоставлять испытателям образцы продукта при той температуре, при которой обычно употребляют данный продукт.

5.8 Испытателей следует уведомить, должны ли они проглатывать пробу продукта, или они могут поступать по своему усмотрению. В последнем случае испытатели должны быть предупреждены, что следует поступать одинаковым образом в отношении всех испытуемых образцов продукта.

5.9 В течение всей серии испытаний до того момента, пока все испытания не будут завершены, необходимо избегать возможности получения испытателями какой-либо информации, которая может помочь в идентификации пробы продукта, в определении возможных эффектов от той или иной обработки или способа изготовления продукта.

6 Испытатели

6.1 Квалификация

Все испытатели должны обладать одинаковым уровнем квалификации; этот уровень выбирают исходя из цели испытания (см. ISO 8586). Практический опыт и предварительное знакомство с продуктом могут повысить отдачу испытателя и, следовательно, увеличить вероятность нахождения существенных различий при сопоставлении образцов продукта. Регулярно проводимая проверка квалификации испытателей может быть полезна для улучшения их чувствительности.

Все испытатели должны быть знакомы с сущностью метода "дуо-трио" (с характером испытаний, задачей испытаний, процедурой и правилами оценки).

6.2 Количество испытателей

Количество испытателей выбирают исходя из того, какую чувствительность метода желательно обеспечить (см. А.3, приложение А). Привлечение большого числа испытателей является возможной гарантией успеха в выявлении незначительных различий между продуктами. Однако на практике выбор числа испытателей часто определяется обстоятельствами материального плана (например, ограниченное время, отпущенное на проведение испытания, недостаточное количество подходящих для оценки испытателей или выделенное для проведения оценки количество продукта). При проведении метода с целью оценки различия число испытателей составляет примерно 32 - 36 человек. При применении метода для проверки на отсутствие заметного различия (т.е. при проверке подобия) для обеспечения эквивалентной чувствительности метода число испытателей должно быть примерно удвоено (т. е. должно приблизительно составлять 72 человека).

По возможности следует избегать выполнения параллельных оценок в одном испытании одним и тем же испытателем. Однако если параллельные оценки все-таки предполагается использовать, чтобы обеспечить достаточное общее число оценок, то должны быть предприняты все возможные усилия к тому, чтобы все испытатели выполнили равное число параллельных оценок. Например, если доступны только 12 испытателей, для получения общего количества в 36 оценок каждый испытатель должен оценивать три триады.

Примечание - Если метод применяют при проверке соответствия и используют данные таблицы А.2 (приложение А), то рассмотрение полученных 12 испытателями в трех повторах 36 оценок как независимых результатов не является правомочным. Однако, когда метод применяют при проверке различия с использованием данных таблицы А.1 (приложение А), то применение параллельных оценок правомочно (см. [9] и [10]). В некоторых публикациях (см. [7] и [8]) по вопросу использования параллельных оценок при испытаниях на различие предлагаются альтернативные подходы к статистической обработке результатов испытаний.

7 Проведение испытаний

7.1 Если продукт известен испытателям (например, контрольный образец из производственной линии), применяют методику постоянного эталона. Если один продукт не более известен, чем другой, применяют методику сбалансированного эталона.

a) Методика постоянного эталона: заранее подготавливают рабочие листы и листы протоколов (см. В.2, приложение В), чтобы использовать четное количество двух возможных последовательностей двух продуктов, А и В:

              A-REF AB                       A-REF BA.

Их случайным образом распределяют в группах по две триады между испытателями (т.е. используя каждую последовательность один раз среди первых двух испытателей; вновь используют каждую последовательность среди следующих двух испытателей и т.п.). Это сводит к минимуму дисбаланс, имеющий место, если общее количество испытателей представляет нечетное число.

b) Методика сбалансированного эталона: заранее подготавливают рабочие листы и листы протоколов (см. В.1, приложение В), чтобы использовать четное количество четырех возможных последовательностей двух продуктов, А и В:

          A-REF AB                            A-REF BA

          B-REF AB                            B-REF BA,

где первые две триады содержат продукт А в качестве эталона (т.е. A-REF), а последние две триады содержат продукт В в качестве эталона (т.е. B-REF). Их случайным образом распределяют в группах по четыре триады между испытателями (т.е. используя каждую последовательность один раз среди первой группы из четырех испытателей; вновь используют каждую последовательность среди следующей группы из четырех испытателей и т.п.). Это сводит к минимуму дисбаланс, имеющий место, если общее количество испытателей не кратно четырем.

7.2 По возможности три образца каждой триады предоставляют испытателю одновременно, используя одно и то же правило пространственного расположения образцов для каждого испытателя (например, триада образцов, установленных в одну линию для проведения опробования в обычном порядке слева направо, или триада образцов, расположенных в вершинах треугольника, и т.п.). Испытателям, по их желанию, обычно разрешается проводить повторные опробования образцов, но только в пределах одной триады.

7.3 Испытателям дают указания оценивать сначала эталон, а затем два кодированных образца в порядке их предоставления, а также сообщают, что один из кодированных образцов совпадает с эталоном, а другой отличается от него. Испытателям дают указания отмечать кодированный образец, который совпадает с эталоном, либо образец, который отличается от него.

Примечание - При принятии решения, давать ли испытателям указания выбирать образец, который совпадает с эталоном, или образец, который отличается от него, следует учитывать, применяет ли обычно группа испытателей другие методы испытаний. Многие методы, такие как испытание методом треугольника, например, фокусируются на идентификации "лишний" или "отличающийся" образец. Указания испытателям идентифицировать "отличающийся" образец при испытании одной методикой или идентифицировать "совпадающий" образец при испытании другой могут вызвать путаницу и привести к более высоким уровням неправильных ответов.

7.4 Каждый рабочий лист должен быть рассчитан только на одну триаду. Если испытатель будет проводить испытания более одной триады в течение одной серии испытаний, то следует забрать у него заполненный рабочий лист и убрать со стола остатки продуктов, прежде чем предлагать ему следующую триаду. Испытатель никогда не должен возвращаться к предыдущей триаде и никогда не должен изменять результат ранее проведенного испытания.

7.5 Не следует задавать испытателю какие-либо вопросы относительно предпочтительности, приемлемости или степени различия после того, как он сделал свой выбор "непарного" образца. Выбор, который был только что сделан им, может оказать влияние на ответы на последующие дополнительные вопросы. Ответы на вышеуказанные вопросы можно получить в ходе отдельных испытаний на предпочтение, приемлемость, степень различия и т.п. (см. ISO 6658). Для того чтобы испытатель мог пояснить, почему он сделал тот или иной выбор, в рабочий лист может быть введен раздел "Примечания".

7.6 Испытание методом "дуо-трио" представляет процедуру принудительного выбора; испытателям не разрешается использовать такой вариант ответа, как "нет различия". Испытателя нужно проинформировать, что если он не сумеет обнаружить различия между образцами продукта, то должен просто выбрать один из образцов наугад и в разделе "Примечания" рабочего листа отметить, что его выбор является не более чем догадкой.

8 Анализ и обработка результатов

8.1 Испытания на различие

При анализе данных, полученных методом "дуо-трио", используют таблицу А.1 (приложение А). Если число правильных ответов не меньше числа, указанного в таблице А.1 (для соответствующего числа испытателей и уровня -риска, выбранного при проведении испытания), то делают вывод, что между образцами продукта существует заметное различие (см. В.1, приложение В).

При необходимости можно вычислить доверительный интервал для доли испытателей, способных различить образцы продукта. Методика расчета приведена в В.3 (приложение В).

8.2 Испытания на сходство*

В ходе анализа данных, полученных при оценке методом "дуо-трио", используют таблицу А.2 (приложение А). Если число правильных ответов меньше или равно числу, указанному в таблице А.2 (приложение А) (для соответствующего числа испытателей, уровня -риска и значения , выбранных при проведении испытания), то делают вывод, что между образцами продукта нет существенного различия (см. В.2, приложение В). Если предполагается сопоставлять результаты, получаемые в разных тестах, то для всех тестов выбирают одно и то же значение .

При необходимости можно вычислить доверительный интервал для доли тех, кто способен различить образцы продукта. Методика расчета описана в В.3 (приложение В).

9 Протокол испытания

В протоколе испытания указывают цель испытаний, результаты испытаний и заключения. Рекомендуется также внести в протокол следующую дополнительную информацию:

- задачу испытаний и характер обработки изучаемого продукта;

- подробные сведения для идентификации испытуемых образцов продукта: их происхождение, способ подготовки, количество, форму, хранение перед испытаниями, количество продукта, предоставленного испытателям, температуру продукта (эта информация, касающаяся образцов, должна свидетельствовать о проведении всех операций их хранения, обработки и подготовки таким образом, что возможно утверждать, что различие между образцами, если оно обнаружено, может быть вызвано только теми изменениями в их характеристиках, которые связаны с изучаемой причиной);

- число испытателей, число правильных ответов и результаты статистической обработки (включая значения величин , и , которые использовались при испытаниях);

- сведения об испытателях (их практический опыт в проведении органолептических испытаний, знакомство с продуктом и с образцами продукта, подвергавшегося испытаниям), возраст и пол (см.[4] и [5]);

- любые специальные сведения и рекомендации, предоставленные испытателям в связи с проводившимися испытаниями;

- условия при проведении испытаний: используемые средства испытаний, как осуществлялась подача образцов испытателям - одновременно или последовательно, была ли после проведения испытаний предоставлена информация, позволяющая идентифицировать образцы, и если была предоставлена, то каким образом;

- место и дату проведения испытаний, ФИО руководителя испытаний.

10 Прецизионность и смещение

Поскольку результаты органолептических различительных испытаний зависят от индивидуальной чувствительности испытателей, не представляется возможным сделать общее заключение относительно воспроизводимости результатов, которое было бы применимо по отношению к любой группе испытателей. Прецизионность, связанная с конкретной группой испытателей, возрастает по мере увеличения числа участников испытания, по мере повышения их квалификации, а также в зависимости от прежнего опыта работы с продуктом.

Поскольку применяют процедуру принудительного выбора, получаемые данным методом результаты не содержат разногласий, если полностью соблюдены требования раздела 7.

_____________________________

* В настоящем стандарте "подобный" не означает "идентичный". Этот термин означает, скорее, что два продукта достаточно схожи, чтобы можно было использовать один вместо другого. Невозможно доказать, что два продукта являются идентичными. Однако можно продемонстрировать, что любое различие, какое существует между продуктами, так мало, что не имеет практического значения.

_____________________________

* В настоящем стандарте вероятность правильного ответа моделируется как = + (1 - )/2, где - это доля совокупности испытателей, которые могут обнаружить различие между двумя объектами испытаний. При оценке методом "дуо-трио" также можно применять психометрическую модель процесса принятия решения испытателем, такую как модель Терстоуна - Уры [8].

Библиография

[1]	ISO 3534-1:2006	Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: Probability and general statistical terms (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Термины, относящиеся к вероятности, и общие статистические термины)
[2]	ISO 4120:2004	Sensory analysis - Methodology - Triangle test (Органолептический анализ. Методология. Метод анализа с применением наборов из трех образцов)
[3]	ISO 6658:2005	Sensory analysis. - Methodology - General guidance (Органолептический анализ. Методология. Общее руководство)
[4]	ISO 8586-1:1993	Sensory analysis - General guidance for the selection, training and monitoring of assessors - Part 1: Selected assessors (Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению и контролю оценщиков. Часть 1. Отобранные оценщики)
[5]	ISO 8586-2:2008	Sensory analysis - General guidance for the selection, training and monitoring of assessors - Part 2: Experts (Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению и контролю оценщиков. Часть 2. Эксперты-оценщики)
[6]	Brockhoff, Р.В. and Schlich, P. Handling replications in discrimination tests. Food Quality and Preference, 9 (5), 1998, pp. 303 - 312 (Обращение с репликами при испытаниях на различение)
[7]	Ennis. D.M. and Bi, J. The Beta-Binomial Model: Accounting for Inter-trial Variation in Replicated Difference and Preference Tests. Journal of Sensory Studies, 13 (4), 1998, pp. 389 - 412 (Бета-биномиальная модель: учет вариативности между испытаниями в повторных испытаниях на различение и предпочтение)
[8]	Frijters, J.E.R. Three-Stimulus Procedure in Olfactory Psycholophysics: An Experimental Comparison of Thurs-tone-Ura and Three-Alternative Forced-Choice Models of Signal Detection Theory. Perception & Psychophysics, 28 (5), 1980, pp. 390 - 397 (Трехстимульная процедура в обонятельной психофизике: экспериментальное сопоставление моделей теории выявления сигналов Терстоуна - Уры и вынужденного выбора с тремя вариантами)
[9]	Kunert, J. and Meyners, M. On the triangle test with replications. Food Quality and Preference, 10, 1999 (Об испытании методом треугольника с повторениями)
[10]	Kunert, J. On repeated difference testing. Food Quality and Preference, 12, 2001, pp 385 - 391 (О повторных испытаниях на различение)
[11]	Meilgaard, M., Civille, G.V., Carr, В.Т. Sensory Evaluation Techniques, 2nd Edition, CRC Press, Inc., Boca Raton, FL, 1991, p. 338 (Методики органолептической оценки)
[12]	Schlich, P. Risk Tables for Discrimination Tests. Food Quality and Preference, 4, 1993, pp. 141 - 151 (Таблицы риска для испытаний на различение)