Приложение А (справочное). Межлабораторные испытания

Приложение А
(справочное)

Межлабораторные испытания

А.1 Отчет об испытаниях

Международные совместные испытания, включающие девять лабораторий, были проведены на восьми пробах различных сухих молочных продуктов. Однако отчеты пяти участвующих лабораторий показали, что имелись трудности при использовании этого метода и что его методика не была точно соблюдена.

Полученные результаты четырех оставшихся лабораторий, каждая из которых использовала минерализацию под давлением в печи или микроволновой печи, были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с ISO 5725-1 и ISO 5725-2 и дали данные по прецизионности, указанные в таблице А.1. Испытания по Grubbs и Cochran выявили, что выбросов больше не было.

Таблица А.1 - Результаты межлабораторных испытаний

	Тип продукта	Среднее, мкг/кг	CVr, %	R, мкг/кг	CVR, %	R, мкг/кг	CVR, %(а)
А (1/13)	Молоко сухое сублимационной сушки 1, полученное из сгущенного стерилизованного молока без сахара	38,7	16,8	18,40	20,9	22,89	26,1
В (2/7)	Сухое цельное молоко	23,6	58,9	39,34	80,9	54,05	28,1
С (3/10)	Плавленый сыр	9,5	72,7	19,55	80,1	21,53	32,2
D (4/11)	Сухая молочная сыворотка	16,3	69,9	32,24	127	58,58	29,7
Е (5/15)	Казеинат	25,3	49,0	35,08	75,5	54,06	27,8
F (6/12)	Молоко сухое сублимационной сушки 2, полученное из сгущенного стерилизованного молока без сахара	19,4	103	56,55	77,3	42,44	29,0
G (8/14)	Сыр сублимационной сушки	22,0	36,4	22,66	49,5	30,82	28,4
Н (9/16)	Сухое обезжиренное молоко	19,6	37,8	20,97	29,6	16,42	28,9
(а) Коэффициент вариации воспроизводимости был спрогнозирован по уравнению Горвица.

А.2 Заключения и рекомендации

Результаты испытания показывают, что данные по прецизионности не соответствуют ожидаемым результатам. Воспроизводимость только для пары проб А со значительно более высоким содержаним# свинца по сравнению со всеми остальными пробами согласуется с прогнозируемым значением по уравнению Горвица, в то время как воспроизводимость для пробы Н может считаться приемлемой. Для оставшихся пар проб воспроизводимость приблизительно в два - три раза выше прогнозируемой.

Результаты испытания не являются удовлетворительными и в целом количество лабораторий, представляющих данные, которые могут быть включены в валидацию, слишком низкое, поэтому данные по прецизионности неприемлемы. Возможно, неудовлетворительная прецизионность связана с низкими уровнями содержания свинца в пробах. Только две пробы были с завышенным содержанием свинца, в то время как другие имели естественный уровень загрязнения свинцом. С точки зрения качества продукта очень низкое содержание свинца является позитивным. С другой стороны, это подразумевает серьезную проблему для аналитических лабораторий.

Для жидкого молока Европейским союзом (EU) было установлено предельное содержание свинца 20 мкг/кг. Для сухого молока и других сухих молочных продуктов оно соответствует интервалу от 150 мкг/кг до 200 мкг/кг. Предельное содержание для сыра составляет приблизительно 75 мкг/кг.

Уровни содержания свинца в пробах для анализа, используемых для испытания, были гораздо ниже. Учитывая, что прецизионность и точность были приемлемы для пробы А с содержанием свинца около 35 мкг/кг, можно предполагать, что для проб для анализа с содержанием свинца от 50 мкг/кг до 100 мкг/кг, метод мог бы дать более удовлетворительные результаты.

Принимая во внимание, что определение содержания свинца не является методом, устанавливающим значения, а является оценкой концентрации четко определенного химического соединения, то в будущем наиболее подходящим может быть подход к решению этой проблемы с точки зрения критериев. Учитывая опыт, с помощью описанного метода можно получить прецизионные и точные результаты для содержаний свинца более 40 мкг/кг в сухом веществе.