Приложение В (справочное). Применимость сухого озоления в качестве способа минерализации

Приложение В
(справочное)

Применимость сухого озоления в качестве способа минерализации

Только одна из лабораторий, участвующих в межлабораторном испытании, использовала сухое озоление. К сожалению, эта лаборатория не соблюдала точно установленную методику, поскольку озоление проводилось при температуре (70050)°С вместо установленной максимальной температуры 550°С. Полученный в результате озоления продукт также экстрагировался APDC в MIBK, которого нет в методике. Тем не менее результаты этой лаборатории статистически не отличаются от результатов четырех лабораторий, применяющих технику минерализации в испытательном сосуде для разложения, и вполне совпадают с результатами трех лабораторий, применяющих технику ICP-MS и отбора твердых проб GFAAS (см. таблицу В.1).

Таблица В.1 - Сравнение средних результатов, полученных с помощью этого метода (испытательный сосуд для разложения), с результатами лабораторий, использующих технику отбора твердых проб GFAAS и ICP-MS (В), и сухое озоление при 700°С (С)

Проба	Тип продукта	А среднее, мкг/кг	В среднее, мкг/кг	С среднее, мкг/кг
А (1/13)	Молоко сухое сублимационной сушки 1, полученное из сгущенного стерилизованного молока без сахара	38,7	33,6	29,8
В (2/7)	Сухое цельное молоко	23,6	10,1	6,0
С (3/10)	Плавленый сыр	9,5	5,8	7,2
D (4/11)	Сухая молочная сыворотка	16,3	6,1	0
Е(5/15)	Казеинат	25,3	19,3	21,2
F (6/12)	Молоко сухое сублимационной сушки 2, полученное из сгущенного стерилизованного молока без сахара	19,4	13,5	11,6
G (8/14)	Сыр сублимационной сушки	22,0	15,2	15,7
Н (9/16)	Сухое обезжиренное молоко	19,6	8,8	6,3

Одна из лабораторий представила данные об испытании полученных при сухом озолении продуктов, при обработке которых невозможно получить хорошие результаты из-за очень высокого фонового поглощения, которое прибор не мог компенсировать. Серная кислота, использованная для ускорения сухого озоления, может вызывать такие высокие фоновые сигналы. Опыт показал, что в случае использования более старых типов графитовых печей с относительно большими графитовыми трубками не было проблем с компенсацией фона для продуктов озоления этого типа ([6]), но в случае при использовании новых приборов со значительно меньшими графитовыми трубками эти проблемы могут возникнуть.

Основываясь на этих выводах, вызывает сомнения необходимость использования серной кислоты, поскольку основная цель ее использования заключается в предотвращении потерь свинца при испарении. В результате полученного опыта и дополнительной информации из лабораторий было обнаружено, что доба