Приложение В (справочное). Применимость сухого озоления в качестве способа минерализации

Приложение В
(справочное)

Применимость сухого озоления в качестве способа минерализации

Только одна из лабораторий, участвующих в межлабораторном испытании, использовала сухое озоление. К сожалению, эта лаборатория не соблюдала точно установленную методику, поскольку озоление проводилось при температуре (70050)°С вместо установленной максимальной температуры 550°С. Полученный в результате озоления продукт также экстрагировался APDC в MIBK, которого нет в методике. Тем не менее результаты этой лаборатории статистически не отличаются от результатов четырех лабораторий, применяющих технику минерализации в испытательном сосуде для разложения, и вполне совпадают с результатами трех лабораторий, применяющих технику ICP-MS и отбора твердых проб GFAAS (см. таблицу В.1).

Таблица В.1 - Сравнение средних результатов, полученных с помощью этого метода (испытательный сосуд для разложения), с результатами лабораторий, использующих технику отбора твердых проб GFAAS и ICP-MS (В), и сухое озоление при 700°С (С)

Проба	Тип продукта	А среднее, мкг/кг	В среднее, мкг/кг	С среднее, мкг/кг
А (1/13)	Молоко сухое сублимационной сушки 1, полученное из сгущенного стерилизованного молока без сахара	38,7	33,6	29,8
В (2/7)	Сухое цельное молоко	23,6	10,1	6,0
С (3/10)	Плавленый сыр	9,5	5,8	7,2
D (4/11)	Сухая молочная сыворотка	16,3	6,1	0
Е(5/15)	Казеинат	25,3	19,3	21,2
F (6/12)	Молоко сухое сублимационной сушки 2, полученное из сгущенного стерилизованного молока без сахара	19,4	13,5	11,6
G (8/14)	Сыр сублимационной сушки	22,0	15,2	15,7
Н (9/16)	Сухое обезжиренное молоко	19,6	8,8	6,3

Одна из лабораторий представила данные об испытании полученных при сухом озолении продуктов, при обработке которых невозможно получить хорошие результаты из-за очень высокого фонового поглощения, которое прибор не мог компенсировать. Серная кислота, использованная для ускорения сухого озоления, может вызывать такие высокие фоновые сигналы. Опыт показал, что в случае использования более старых типов графитовых печей с относительно большими графитовыми трубками не было проблем с компенсацией фона для продуктов озоления этого типа ([6]), но в случае при использовании новых приборов со значительно меньшими графитовыми трубками эти проблемы могут возникнуть.

Основываясь на этих выводах, вызывает сомнения необходимость использования серной кислоты, поскольку основная цель ее использования заключается в предотвращении потерь свинца при испарении. В результате полученного опыта и дополнительной информации из лабораторий было обнаружено, что добавление серной кислоты не является необходимым для предотвращения таких потерь, если озоление проводится при программировании температуры с максимальной температурой озоления от 500°С до 550°С ([5]).

Серьезные потери свинца происходят в том случае, если проба почти не содержит неорганических веществ, что приводит к очень малому количеству остаточной золы. Кроме того, при озолении исключительно малого количества стандартного раствора, выход получается очень низким. Это предполагает, что неорганическая матрица окружает свинец и предотвращает таким образом его испарение. Однако большая часть молока и молочных продуктов образует значительное количество золы в результате содержащихся в них неорганических веществ.

Сухое озоление является относительно простым и нетрудоемким методом, позволяющим проводить минерализацию нескольких проб одновременно. В зависимости от размера муфельной печи это количество может меняться от 10 до 50 проб. Таким образом, эксперты рекомендуют не исключать этот альтернативный метод озоления из данного стандарта. Поэтому этот вариант включен, но с учетом примечания (см. 9.1.1), которое не предусматривает добавление серной кислоты.