Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6091-2015 "Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод)" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2016 г. N 413-ст)

Dried milk. Determination of titratable acidity (reference method)

Дата введения - 1 июля 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС). На основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта

2 Внесен Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Азстандарт
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2016 г. N 413-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6091-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6091:2010/IDF 86:2010 "Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод)" ("Dried milk - Determination of titratable acidity (reference method", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в национальном органе по стандартизации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения титруемой кислотности в сухом молоке.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

ISO 1736:2008/IDF 9:2008 Dried milk and dried milk products. Determination of fat content. Gravimetric method (Reference method) (Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)

ISO 5537:2004/IDF 26:2004 Dried milk - Determination of moisture content (Reference method) (Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 титруемая кислотность сухого молока (titratable acidity of dried milk): объем раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 , требуемый для титрования до рН 8,40 восстановленного молока, содержащего 10 г обезжиренных сухих веществ.

Примечание - Титруемая кислотность выражается в .

4 Сущность метода

Молоко восстанавливают путем добавления воды к пробе сухого молока для анализа, содержащей 5 г обезжиренных сухих веществ. Титруют восстановленное молоко раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 до рН 8,40 ед. рН. Количество , израсходованных при титровании, умножают на 2 для получения количества в пересчете на 10 г обезжиренных сухих веществ.

Требуемое количество раствора гидроксида натрия зависит от количества натуральных буферных веществ, присутствующих в продукте, и выделенных или добавленных кислых или щелочных веществ.

5 Реактивы и материалы

Используют реактивы только признанного аналитического качества и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты, освобожденную от диоксида углерода путем кипячения в течение 10 мин перед использованием.

5.1 Гидроксид натрия, титрованный раствор, c(NaOH) = 0,10,0002 , не содержащий карбонатов. Защищают этот раствор от абсорбции диоксида углерода.

5.2 Азот.

6 Оборудование

Для проведения измерений используют стандартное лабораторное оборудование.

6.1 Аналитические весы.

6.2 рН-метр, с регулировкой наклона, с точностью до 0,01 ед. рН, стеклянным измерительным электродом и электродом сравнения, откалиброванный с помощью двух буферных растворов с примерными значениями рН 7 ед. рН и рН 9 ед.рН соответственно, известных с точностью до 0,01 ед. рН.

6.3 Магнитная мешалка.

6.4 Бюретка, градуированная, с ценой деления 0,1  и точностью до 0,05 , класса А [1]*(1).

6.5 Мерный цилиндр, вместимостью 50 , класса А [2]*(2).

6.6 Коническая колба, вместимостью 100  или 150 , с пришлифованным горлом и стеклянной притертой пробкой. Горло колбы должно быть достаточно широким для размещения двух электродов, конца бюретки и азотопровода.

7 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [3]*(3).

Важно поставлять в лабораторию действительно представительную пробу, которая не была подвергнута порче или изменению во время транспортирования или хранения.

8 Подготовка пробы для испытания

Пробу переносят в чистый сухой контейнер (снабженный воздухонепроницаемой крышкой), вместимость которого примерно в два раза превышает объем пробы.

Сразу же закрывают контейнер и тщательно перемешивают содержимое путем многократного встряхивания и переворачивания контейнера. Во время этих операций следует избегать воздействия воздуха на пробу, чтобы минимизировать поглощение воды.

9 Процедура

9.1 Проба для испытания

Отвешивают (500/w) 0,01 г пробы для испытания (раздел 8) в конической колбе (6.6), где w - содержание обезжиренных сухих веществ в пробе, выраженное в процентах массовой доли.

Содержание обезжиренных сухих веществ в пробе может быть рассчитано путем вычитания из 100 значений содержания жира, определенного в соответствии с ISO 1736 | IDF 9*(4), и содержания влаги, определенного в соответствии с ISO 5537 | IDF 26*(5).

9.2 Определение

9.2.1 Восстанавливают молоко путем добавления 50  воды температурой примерно 20°С к пробе для испытания (9.1) и тщательно перемешивают. Дают отстояться в течение 20 мин.

9.2.2 Титруют содержимое конической колбы, добавляя раствор гидроксида натрия (5.1) из бюретки (6.4) до тех пор, пока измерение с помощью рН-метра (6.2) не будет удерживаться при рН 8,40 ед. рН в течение примерно 5 с.

Во время титрования следует перемешивать раствор с помощью магнитной мешалки (6.3) и избегать поглощения диоксида углерода из воздуха путем продувки конической колбы азотом (5.2). Титрование следует завершить в течение 1 мин.

Записывают объем израсходованного раствора гидроксида натрия в миллилитрах с точностью до 0,05 .

10 Обработка результатов

Определяют титруемую кислотность по формуле

,

где V - объем раствора гидроксида натрия (5.1), израсходованного при титровании (9.2.2), .

Выражают результат с точностью до одного знака после запятой.

11 Повторяемость

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же аналитиком, не должно превышать 0,4  раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 на 10 г обезжиренных сухих веществ.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) метод отбора проб, если он известен;

c) применяемый метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт;

d) любые особенности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых обстоятельствах, которые могли повлиять на результат(ы) испытаний;

e) результат(ы) испытаний;

f) в случае проверки повторяемости - конечный полученный результат.

_____________________________

*(1) На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования; ГОСТ 29253-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с; ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания.

*(2) На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

*(3) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 707-2010 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб.

*(4) На территории Российской Федерации действует ГОСТ ISO 1736/IDF 9-2014 Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод).

*(5) На территории Российской Федерации действует ГОСТ ISO 5537-2015 Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод).

Библиография

[1]	ISO 385:2005	Laboratory glassware - Burettes (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки)
[2]	ISO 4788:2005	Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders (Посуда лабораторная стеклянная. Градуированные мерные цилиндры)
[3]	ISO 707:2008/IDF 50:2008	Milk and milk products - Guidance on sampling (Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб)