Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6092-2015 "Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (практический метод)" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2016 г. N 414-ст)

Dried milk. Determination of titratable acidity (routine method)

Дата введения - 1 июля 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5.

2 Внесен Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2016 г. N 414-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6092-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6092:1980 "Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (практический метод)" ("Dried milk - Determination of titratable acidity (routine method)", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в национальном органе по стандартизации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает практический метод определения титруемой кислотности в сухом молоке.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. В случае датированных ссылок необходимо пользоваться только указанной редакцией. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

ISO 707:2008 Milk and milk products - Guidance on sampling (Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб)

ISO 1736:2008 Dried milk and dried milk products. Determination of fat content. Gravimetric method (Reference method) (Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод))

ISO 6091:2010 Dried milk - Determination of titratable acidity (Reference method) (Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 титруемая кислотность сухого молока (titratable acidity of dried milk): Количество раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 , необходимое для нейтрализации такого количества восстановленного молока, которое соответствует 10 г сухого обезжиренного молочного остатка, в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.

4 Сущность метода

Готовят восстановленное молоко посредством добавления воды к рабочей части пробы сухого молока, которая точно соответствует 5 г сухого обезжиренного молочного остатка. Выполняют титрование раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 с использованием фенолфталеина в качестве индикатора и сульфата кобальта (II) в качестве эталонного цветного раствора. Умножают количество , использованное при титровании, на 2, чтобы получить количество в пересчете на 10 г сухого обезжиренного молочного остатка.

Необходимый объем раствора гидроксида натрия зависит от количества природных буферных веществ, присутствующих в продукте, и от образованных или добавленных кислых или щелочных веществ.

5 Реактивы

Все реактивы должны быть определенного аналитического качества. Вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, воду следует прокипятить в течение 10 мин перед использованием для удаления диоксида углерода.

Гидроксид натрия, стандартный титрованный раствор, c(NaOH) = 0,10,0002 .

5.1 Эталонный цветной раствор.

Растворяют 3 г сульфата кобальта (II) семиводного () в воде и доводят до объема 100 .

5.2 Раствор фенолфталеина.

Растворяют 2 г фенолфталеина в 75  95%-ного (по объему) этанола и добавляют 20  воды. Добавляют раствор гидроксида натрия (5.1), пока одна капля не приведет к образованию ярко-розовой окраски, и доводят водой до объема 100 .

6 Оборудование

6.1 Аналитические весы.

6.2 Бюретка, градуированная, с делениями в 0,1 , с точностью отсчета 0,05 .

6.3 Пипетки, вместимостью 2 .

6.4 Мензурки, вместимостью 50 .

6.5 Конические колбы, вместимостью 100 или 150 , с притертым горлышком и притертой стеклянной пробкой.

7 Отбор проб

Отбор проб по ISO 707 / IDF 50*.

8 Процедура

8.1 Приготовление пробы для испытания

Пробу переносят в чистый сухой контейнер (оснащенный герметичной крышкой), емкость которого примерно в два раза превышает объем пробы для испытания. Контейнер быстро закрывают и тщательно перемешивают его содержимое, многократно встряхивая и переворачивая. Во время этих операций необходимо избегать воздействия воздуха на пробу, чтобы минимизировать поглощение воды.

8.2 Проба для испытания

Взвешивают (500/а) 0,01 г пробы для испытания (8.1) в каждую из двух конических колб (6.5), где а - содержание сухого обезжиренного молочного остатка в пробе, выраженное в процентах, с точностью до двух знаков после запятой.

Примечание - Содержание сухого обезжиренного молочного остатка в пробе можно подсчитать посредством вычитания содержания жира (определенного в соответствии с ISO 1736) и содержания влаги* из 100.

8.3 Определение

8.3.1 Готовят восстановленное молоко, добавляя 50  воды температурой примерно 20°С к рабочей части образца (8.2) и тщательно перемешивают. Дают отстояться в течение примерно 20 мин.

8.3.2 В одну из конических колб добавляют 2  эталонного цветного раствора (5.2), чтобы получить эталон цвета, и перемешивают легким вращением. Если необходимо выполнить серию определений для подобных продуктов, то этот эталон цвета можно использовать постоянно, однако через 2 ч использования его следует утилизировать.

8.3.3 Добавляют 2  раствора фенолфталеина (5.3) во вторую коническую колбу и перемешивают, вращая ее.

8.3.4 Содержимое второй конической колбы титруют, вращая ее и добавляя раствор гидроксида натрия (5.1) из бюретки (6.2), пока ярко-розовый цвет, подобный эталону цвета, не будет сохраняться в течение 5 с. Титрование полностью завершают за 45 с.

Записывают объем использованного раствора гидроксида натрия в с точностью до 0,05 .

9 Обработка результатов

9.1 Определяют титруемую кислотность по формуле

,

где V - объем раствора гидроксида натрия (5.1), использованного для титрования (8.3.4), .

Выражают результат с точностью до одного знака после запятой.

9.2 Повторяемость

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же аналитиком, не должно превышать 0,4  раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 на 10 г сухого обезжиренного молочного остатка.

10 Сравнение с контрольным методом

Периодически проверяют, соответствуют ли результаты, полученные с применением данного практического метода, результатам, которые были получены с применением контрольного метода, установленного в ISO 6091.

11 Протокол испытаний

В протоколе испытаний следует указывать метод, который применялся, и полученный результат. Также необходимо отмечать любые условия проведения испытаний, не установленные в настоящем стандарте или рассматривающиеся как дополнительные, вместе со всеми обстоятельствами, которые могли повлиять на результат.

В протоколе испытаний должны быть указаны все подробные данные, необходимые для полной идентификации пробы.

_____________________________

* Метод определения содержания влаги установлен в IDF 26 "Определение содержания влаги в сухом молоке", который в настоящее время пересматривается объединенной группой экспертов ISO/IDF/AOAC.