Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Метод был валидирован в 2006 в Европейском межлабораторном испытании с 12 участниками (см. [7]). Детали метода, применяемые отдельными лабораториями, приведены в таблице А.1. Шесть специально изготовленных образцов шоколада и семь образцов шоколадного жира, различающихся по составу и количеству эквивалентов какао-масла, были проанализированы в данном исследовании (таблица А.2). Данные прецизионности приведены в таблице А.3.

Таблица А.1 - Условия хроматографического разделения, применяемые для анализа ТАГ в жирах, выделенных из шоколада

Код лаборатории	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
Газ-носитель
тип	Не	Не	Не					Не
постоянное давление, кПа	100	180	-	-	-	-	150	135	130	140	-	-
постоянный поток,	-	-	2,2	2	2	1,5	-	-	-	-	3,5	2
Характеристики колонки
стационарная фаза	Ulti-metal	СВ-ТАР	СВ-ТАР	СВ-ТАР	СВ-ТАР	СВ-ТАР	СВ-ТАР	СВ- ТАР	RT х65 TG	СВ- ТАР	СВ-ТАР	СВ-ТАР
длина, м	25	25	25	25	25	25	25	25	30	25	25	25
внутренний диаметр, мм	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25
толщина пленки, мкм	0,05	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
Температурный режим
термостат колонок
начальная температура, °С	200	200	100	200	200	200	100	200	200	200	100	200
время удерживания, мин	2	1	0,5	1	0	1	2	1	2	1	2	1
скорость нагрева 1,°С/мин	20	14	40	14	20	24	30	14	15	30	30	14
температура, °С	320	270	280	270	270	270	270	270	360	270	270	270
время удерживания, мин	0	0	1	0	0	0	1	0	0	0	1	0
скорость нагрева 2, °С/мин	1	2,5	2,5	2,5	5	2,5	3	2	1	2,5	3,5	2,5
температура, °С	360	340	340	340	340	340	340	340	370	355	340	340
время удерживания, мин	10	30	17	10	15	13	10	30	0	2	7	10
скорость нагрева 3, °С/мин	-	10	-	-	25	-	-	-	-	-	-	-
конечная температура, °С	-	350	-	-	200	-	-	-	-	-	-	-
время удерживания, мин	-	9	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-
температура инжектора, °С	65 до 370	360	температура в термостате	365	370	350		340	380	140 до 340	температура в термостате	360
температура детектора, °С	370	360	360	365	360	370	350	360	380	350	360	360
Режим инжекции
ручной (М)/автоматический (А)	М	А	-	А	А	А	М	А	А	А	А	А
деление потока/на колонку/PTV	PTV	Деление	OCI	деление	Деление	Деление	OCI	Деление	Деление	PTV	OCI	Деление
если деление [отношение деления]	-	1:20	-	1:10	1:10	1:10	-	1:7	-	-	-	1:10

Таблица А.2 - Состав образцов, применяемых в межлабораторных испытаниях для проверки данного метода

Образец	Образцы шоколада(а)	Тип эквивалентов какао-масла (ЭКМ)	Содержание какао-масла (КМ), %	Содержание эквивалентов какао-масла, %	Содержание молочного жира (МЖ), %
1	Молочный шоколад, FCMP, нет ЭКМ	-	29,67	0,00	неизвестно
2	Молочный шоколад, FCMP, низкий уровень добавления ЭКМ	50% PMF + 50% SOS высокой жирности	29,22	0,45	неизвестно
3	Молочный шоколад, SKMP + MF, нет ЭКМ	-	25,70	0,00	неизвестно
4	Молочный шоколад, SKMP + MF, низкий уровень добавления ЭКМ	50% PMF + 50% SOS высокой жирности	23,67	2,03	неизвестно
5	Молочный шоколад, крошка + MF + FCMP + SKMP + WP, установленный законом уровень добавления ЭКМ	50% PMF + 50% SOS высокой жирности	14,60	5,11	неизвестно
6	Белый шоколад, установленный законом уровень добавления ЭКМ	50% PMF + 50% SOS высокой жирности	23,50	3,95	неизвестно
7	Западноафриканское КМ, нет ЭКМ	-	100,00	0,00	0,00
8	Западноафриканское КМ + смесь 310 образцов МЖ, нет ЭКМ	-	85,01	0,00	14,99
9	Западноафриканское КМ + смесь 310 образцов МЖ, низкий уровень добавления ЭКМ	70% PMF + 30% SOS высокой жирности	83,03	2,00	14,98
10	Западноафриканское КМ + смесь 310 образцов МЖ, установленный законом уровень добавления ЭКМ	70% PMF + 30% SOS высокой жирности	68,95	16,03	15,02
11	Западноафриканское КМ + смесь 310 образцов МЖ, установленный законом уровень добавления ЭКМ	70% PMF + 30% SOS высокой жирности	64,99	19,98	15,04
12	Западноафриканское КМ + смесь 310 образцов МЖ, установленный законом уровень добавления ЭКМ	100% мягкого PMF	64,94	20,08	14,99
13	Западноафриканское КМ + смесь 310 образцов МЖ, установленный законом уровень добавления ЭКМ	70% PMF + 30% SOS высокой жирности	56,91	28,04	15,05
(а) Образцы были приготовлены в испытательных шоколадно-отделочных машинах массой 40 кг. FCMP - сухое цельное молоко; SKMP - сухое обезжиренное молоко; WP - сухая сыворотка; PMF - промежуточная фракция пальмового масла, MF - молочный жир

Таблица А.3 - Данные прецизионности для образцов шоколада (образцы 5 и 6) и для образцов жира, выделенного из шоколада (образцы с 10 до 13)

Образец	5	6	10	11	12	13
количество лабораторий	12	12	12	12	12	12
количество выбросов	0	1	0	0	0	0
количество допущенных лабораторий	12	11	12	12	12	12
Среднее значение, г ЭКМ/100 г шоколада	5,20	4,08	4,62	5,81	5,35	8,23
Истинное значение, г ЭКМ/100 г шоколада	5,11	3,95	4,81	5,99	6,02	8,41
Предел повторяемости, r [r = ], г/100 г	0,276	0,150	0,261	0,188	0,186	0,231
Стандартное отклонение повторяемости, г/100 г	0,098	0,054	0,093	0,067	0,067	0,082
Коэффициент вариации повторяемости, CV (r), %	1,893	1,315	2,020	1,153	1,244	1,001
Предел воспроизводимости, R [R = ], г/100 г	0,590	0,534	0,497	0,463	0,527	0,518
Стандартное отклонение воспроизводимости, , г/100 г	0,211	0,191	0,177	0,165	0,188	0,185
Коэффициент вариации воспроизводимости, CV (R), %	4,053	4,678	3,843	2,847	3,518	2,248
Примечание - Образцы шоколада с 1 по 4 и образцы жира, выделенного из шоколада, с 7 по 9, представленные образцами с низким добавлением ЭКМ, применяемые для проверки метода обнаружения. Эффективность метода обнаружения (процент правильно классифицированных образцов) была 100%.