Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диметилового эфира терефталевой кислоты в воздухе рабочей зоны (переработанные и дополненные технические условия, выпуски N 6-7) (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12 июля 1982 г. N 2576)

M = 194,18

1. Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии диметилового эфира терефталевой кислоты (ДМТ) с гидроксиламином в щелочной среде с образованием гидроксамовой кислоты, которая с хлорным железом образует гидроксамат железа, окрашенный в желто-зеленый цвет.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения ДМТ в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Предел измерения ДМТ в воздухе - 0,05 (при отборе 200 л).

Диапазон измеряемых концентраций ДМТ в воздухе 0,05-1 .

Определению мешают сложные эфиры карбоновых кислот.

Граница суммарной погрешности измерения ДМТ в воздухе не превышает .

Предельно допустимая концентрация ДМТ в воздухе - 0,1 .

2. Реактивы и растворы

ДМТ, ч

Стандартный раствор ДМТ с содержанием 100 мкг/мл.

Готовят растворением 10 мг ДМТ в 100 мл обработанного щелочью этилового спирта.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5962-67 обрабатывают едким кали из расчета 20 г щелочи на 200 мл спирта. Перемешивают и оставляют на 2-3 часа, затем перегоняют при 78°С.

Натр едкий, ГОСТ 11018-71, 5н. раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 5н. и 0,1 н. растворы.

Железо хлорное, ГОСТ 4147-48, 6%-ый раствор в 0,1 н. соляной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-51, 20%-ный раствор, свежеприготовленный.

Фильтры АФА-ВП-10.

Примечание. Приготовленный 5н. раствор едкого натра в количестве 20 мл титруют 5н. раствором соляной кислоты с фенолфталеином до обесцвечивания, предварительно разбавив дистиллированной водой. Рассчитывают количество 5н. соляной кислоты эквивалентное 0,8 мл 5н. едкого натра. При дальнейшем определении для нейтрализации пользуются этими данными:

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Стаканы химические, емкостью 30 мл.

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, в сотой# 120 мл и внутренним диамтером 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспитируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для обнаружения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха в течение 20 мин.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 6 мл подогретого спирта порциями по 3 мл, отжимая каждый раз фильтр при помощи стеклянной палочки. Обе порции сливают вместе и 3 мл анализируемого раствора берут для анализа.

Затем во все пробирки добавляют по 0,8 мл раствора гидроксиламина и по 0,8 мл раствора едкого натра. Растворы перемешивают и оставляют на 40-60 мин. Добавляют по 0,8 мл 5н. раствора соляной кислоты или точно рассчитанное количество на основании титрования. Растворы в пробирках обязательно перемешивают и добавляют по 2 мл раствора хлорного железа. Снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 500 мм в кювете 20 мм.

Содержание демитилового эфира терефталевой кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 15.

Шкалу обрабатывают так же, как и пробы, измеряют оптическую плотность и строят график.

Окраска шкалы устойчива 10-15 мин.

ГАРАНТ:

Нумерация таблиц приводится в соответствии с источником

Таблица 15

Шкала стнадартов

Номер стандарта	Стандартный раствор, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание ДМТ, мкг
1	0	3	0
2	0,05	2,95	5
3	0,1	2,9	10
4	0,2	2,8	20
5	0,4	2,6	40
6	0,6	2,4	60
7	0,8	2,2	80
8	1,0	2,0	100

Концентрацию ДМТ в воздухе в (Х) вычисляют по формуле.

,

где G - количество ДМТ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - общий объем пробы, мл;

- объем пробы, взятой для анализа, мл;

- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко