Государственный стандарт союза ССР ГОСТ 23268.16-78 "Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения йодид-ионов" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2418)

Государственный стандарт союза ССР ГОСТ 23268.16-78
"Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения йодид-ионов"
(утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от

1 сентября 1978 г. N 2418)

Drinking medicinal, medicinal-table and natural table mineral waters. Methods of determination of iodide ions

Срок действия установлен - с 1 января 1980 г. по 1 января 1985 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято протоколом от 21 октября 1993 г. N 4-93 МГС (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический и йодометрический методы определения йодид-ионов.

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем пробы воды для определения йодид-ионов - не менее 250 .

2. Йодометрический метод

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении бромом йодид-ионов до йодат-ионов с последующим йодометрическим определением йодат-ионов.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества минеральной воды.

Чувствительность метода составляет от 0,02 до 2 мг йодид-ионов в пробе.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 10 мин.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Баня водяная.

Стекло часовое.

Склянка из темного стекла с притертой пробкой.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 100, 200, 1000 .

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147-80.

Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 .

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 .

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 250 .

Бром по ГОСТ 4109-79.

Фенол по ГОСТ 6417-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрий серноватистокислый фиксанал, 0,1 н. раствор,

Кислота салициловая.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление бромной воды.

В склянку из темного стекла с притертой пробкой отмеривают 100  дистиллированной воды и приливают около 2  брома. Склянку плотно закрывают пробкой и оставляют на сутки для насыщения. На дне склянки должен быть нерастворившийся бром. Приготовленный реактив хранят под тягой в холодном месте.

2.3.2. Приготовление 5%-ного раствора фенола

5 г кристаллического фенола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 95  дистиллированной воды.

2.3.3. Приготовление 0,6%-ного раствора йодистого калия

0,6 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100  дистиллированной воды.

2.3.4. Приготовление 5%-ного раствора серной кислоты,

30  концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 1000 м дистиллированной воды.

2.3.5. Приготовление 0,1 н. серноватистокислого натрия

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и объем раствора доводят этой же водой до метки.

2.3.6. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия

100  0,1 н. раствора серноватистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000  и раствор доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до метки,

2.3.7. Приготовление 1%-ного раствора крахмала

1 г растворимого крахмала размешивают в небольшом количестве холодной дистиллированной воды и постепенно вливают в 100  кипящей дистиллированной воды. По охлаждении раствор фильтруют и хранят в закрытой склянке.

2.3.8. Приготовление 0,1%-ного раствора индикатора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100  горячей дистиллированной воды.

2.3.9. Приготовление 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты

1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 122  этилового спирта.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. В коническую колбу вместимостью 250 отмеривают от 10 до 100  анализируемой воды так, чтобы в ней содержалось от 0,02 до 2 мг йодид-ионов и доводят объем пробы дистиллированной водой до 100 .

К пробе приливают 2 капли раствора метилового оранжевого. осторожно титруют 5%-ным раствором серной кислоты до изменения цвета раствора в розовый и добавляют еще 2  титранта. Затем порциями по 20 - 25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды. Для удаления избытка брома колбу с раствором помещают на водяную баню и нагревают под тягой до тех пор, пока раствор не примет слабо-соломенный цвет.

Раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель 5%-ного раствора фенола или 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты.

После охлаждения раствора до комнатной температуры его объем доводят дистиллированной водой до 100 . К раствору прибавляют 1  0,6%-ного раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и ставят в темное место на 10 мин. Выделившийся йод оттитровывают 0,01 н. раствором серноватистокислого натрия, используя в качестве индикатора раствор крахмала. Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей йодид-ионов.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию йодид-ионов (X) в вычисляют по формуле

,

где - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование исследуемой пробы, ;

- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, ;

н - нормальность раствора серноватистокислого натрия;

21,15 - г-эквив. йодид-ионов в этой реакции;

V - объем воды, взятый на анализ, .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

3. Колориметрический метод

Предназначен для определения йодид-ионов при их содержании в минеральных водах до 5 .

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении йодид-ионов азотистой кислотой до свободного йода с последующей экстракцией свободного йода хлороформом. Метод позволяет определять от 0,05 до 0,5 мг йодид-ионов в пробе.

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1, 2, 3 мин.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 25, 50, 100 .

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50; 100 .

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 .

Воронки делительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 150, 200 .

Пробирки стеклянные с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Хлороформ.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:1

50  концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 50  дистиллированной воды.

3.3.2. Приготовление основного стандартного раствора йодистого калия - по ГОСТ 4212-76

3.3.3. Рабочий стандартный раствор йодистого калия готовят разбавлением основного стандартного раствора в 100 раз.

1  раствора содержит 0,01 мг йодид-ионов.

3.4. Проведение анализа

В делительную воронку вместимостью 150 - 200  отмеривают 100  анализируемой воды, прибавляют 2 м серной кислоты 1:1 и несколько кристалликов азотистокислого натрия. Содержимое перемешивают и оставляют на 2 - 3 мин. Затем добавляют 2  хлороформа и смесь энергично встряхивают.

После расслоения жидкости хлороформенную вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой и снова экстрагируют, добавив 2  хлороформа. Экстракцию повторяют до тех пор, пока хлороформенная вытяжка не станет бесцветной. Объем собранных хлороформенных вытяжек доводят хлороформом до 10 .

Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием йодид-ионов 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 , для чего в каждую делительную воронку соответственно приливают по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0  рабочего стандартного раствора йодистого калия и дистиллированной воды до 100 .

Эталонные растворы обрабатывают так же, как и анализируемую воду. Сравнивают интенсивность цвета хлороформенной вытяжки из анализируемой воды с интенсивностью цвета хлороформенных вытяжек из эталонных растворов.

3.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию йодид-ионов (X), , вычисляют по формуле

,

где С - массовая концентрация йодид-ионов, определенная по шкале эталонных растворов, ;

- объем колориметрируемой пробы, ;

- объем воды, взятый на анализ, .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 .