Межгосударственный стандарт ГОСТ 15113.5-77 "Концентраты пищевые. Методы определения кислотности" (введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2026)

Food concentrates. Methods for determination of acidity

Дата введения - 1 января 1979 г.

Взамен ГОСТ 15113.1-69

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы определения кислотности.

1. Отбор и подготовка проб

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.

2. Определение общей кислотности

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании щелочью всех кислот, находящихся в испытуемом продукте. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.

Бюретки вместимостью 25 .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9 - 15 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 100 до 250 .

Пипетки вместимостью 20 - 25 .

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 150 и 200 .

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67**.

Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага лакмусовая.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Палочки стеклянные оплавленные.

2.3. Подготовка к испытанию

Из пробы пищевого концентрата помещают в стакан навеску массой 5 - 10 г с погрешностью не более 0,01 г и небольшими порциями добавляют дистиллированную воду. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, а затем количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 , смывая частицы продукта дистиллированной водой так, чтобы объем жидкости в мерной колбе не превышал 0,75% ее вместимости. Колбу интенсивно встряхивают и оставляют в покое на 30 мин.

Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр или вату в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для определения кислотности.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение испытания

Пипеткой отбирают 20 - 25  полученного фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 , прибавляют две - три капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

Интенсивно окрашенный фильтрат перед титрованием разбавляют два - три раза дистиллированной водой.

Конец титрования окрашенных растворов устанавливают по лакмусовой бумаге.

2.5. Обработка результатов

Кислотность X, %, в пересчете на соответствующую кислоту, вычисляют по формуле

,

где V - объем точно 0,1 раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, ;

K - коэффициент пересчета на соответствующую кислоту:

для яблочной кислоты - 0,0067 ;

для лимонной кислоты (с одной молекулой воды) - 0,0070 ;

для молочной кислоты - 0,0090 ;

для винной кислоты - 0,0075 ;

- объем вытяжки, приготовленный из навески, ;

- объем фильтрата, отобранный для титрования, ;

m - масса навески испытуемого концентрата, г.

Кислотность в миллиэквивалентах, т.е. в 0,1 раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

,

где V - объем точно 0,1 раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, ;

- объем вытяжки, приготовленный из навески, ;

- объем фильтрата, отобранный для титрования, ;

m - масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалентов.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01% или 0,1 миллиэквивалента.

3. Определение общей кислотности в сухих продуктах детского и диетического питания

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы - по п. 2.2.

3.2. Сущность метода

Метод основан на титровании гидроксидом натрия или гидроксидом калия всех кислот, находящихся в испытуемом продукте.

3.3. Проведение испытания

Из пробы отвешивают 5 г сухого отвара или молочной смеси с погрешностью не более 0,01 г в стакан вместимостью 150 - 200 , добавляют небольшими порциями 40  горячей (65°С) дистиллированной воды и тщательно растирают смесь до однородной массы.

К охлажденному раствору добавляют еще 80  холодной дистиллированной воды, пять капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до образования розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

3.4. Обработка результатов

Кислотность градусах, т.е. в 1 раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

,

где V - объем точно 0,1 раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, ;

m - масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5°.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.

4. Потенциометрический метод определения общей кислотности

4.1. Сущность метода

Метод основан на титровании исследуемого раствора 0,1 раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до рН = 8,1 в присутствии двух электродов (индикаторного и электрода сравнения).

4.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор для определения концентрации водородных ионов - рН-метр, модели ЛПУ-01, 340 и других аналогичных систем.

Мешалка электромагнитная модели ММ-2.

Бюретка вместимостью 10 - 25 .

Пипетка вместимостью 10 - 25 .

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 .

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.

Растворы буферные для проверки рН-метра.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9 - 15 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Проведение испытаний

Вначале проверяют правильность показаний рН-метра на соответствующих буферных растворах. После этого берут пипеткой 3 - 5  исследуемого фильтрата, приготовленного по п. 2.3, и титруют при непрерывном помешивании мешалкой 0,1 раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до рН = 6,0. Далее постепенно доводят раствор до рН = 7,0. Затем, приливая по четыре капли раствора гидроксида натрия или гидроксида калия и отмечая каждый раз объем израсходованного на титрование раствора, доводят исследуемый раствор до рН = 8,1.

Титрование заканчивают добавлением еще четырех капель щелочи.

Объем раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, доведенный точно до рН = 8,1, находят интерполяцией данных титрования. Значения рН, применяемые для интерполяции, должны находиться в границах 8,10,2. На титрование должно расходоваться не менее 10  0,1 раствора гидроксида натрия или гидроксида калия.

4.4. Обработка результатов

Кислотность в миллиэквивалентах, т.е. в 0,1 раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

,

где V - объем точно 0,1 раствора щелочи, израсходованный на титрование, ;

- объем вытяжки, приготовленный из навески, ;

- объем фильтрата, отобранный для титрования, ;

m - масса навески испытуемого концентрата, г.

Общую кислотность в процентах соответствующей кислоты вычисляют по п. 2.5.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалентов.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01% или 0,1 миллиэквивалента.

_______________________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).