Государственный стандарт союза ССР ГОСТ 22567.7-87 "Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 декабря 1987 г. N 4637)

Synthetic detergents. Method for determination of mass percentage of phosphates

Срок действия - с 1 января 1989 г.
до 1 июля 1998 г.

Взамен ГОСТ 22567.7-77

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято протоколом от 1 марта 1995 г. N 7-95 МГС (ИУС N 11-95)

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР

Исполнители

Е.В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И. Маковецкая, канд. хим, наук; Н.А. Котенок; Г.И. Ярынич; Н.М. Арбузова; Л.А. Ренькевич

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4637

3. Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет

4. Взамен ГОСТ 22567.7-77

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ 1770-74	Разд. 2
ГОСТ 3765-78	Разд. 2
ГОСТ 4168-79	Разд. 2
ГОСТ 4198-75	Разд. 2
ГОСТ 4204-77	Разд. 2
ГОСТ 4217-77	Разд. 2
ГОСТ 4461-77	Разд. 2
ГОСТ 6709-72	Разд. 2
ГОСТ 9147-80	Разд. 2
ГОСТ 9336-75	Разд. 2
ГОСТ 12083-78	Разд. 2
ГОСТ 14919-83	Разд. 2
ГОСТ 20015-74	Разд. 2
ГОСТ 20292-74	Разд. 2
ГОСТ 22567.1-77	Разд. 1
ГОСТ 22567.6-87	4.1
ГОСТ 22867-77	Разд. 2
ГОСТ 24104-80	Разд. 2
ГОСТ 25336-82	Разд. 2

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокись фосфора.

Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солей до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.

1. Метод отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ 22567.1-77.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М - по ГОСТ 12083-78.

Плитка электрическая закрытого типа - по ГОСТ 14919-83.

Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С, с погрешностью 5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.

Колбы 1-100-2; 1-200-2; 1-500-2; 1-1000-2 - по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-2-100-18 ТХС; Кн-2-250-34 ТХС; Кн-2-250-50 ТХС; Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 3-100; 1-500 - по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 1-2-2; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 6-2-5 - по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 2-2-25-0,05 - по ГОСТ 20292-74.

Воронка В-75-110 ХС - по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 - по ГОСТ 9147-80.

Хлороформ технический - по ГОСТ 20015-74.

Калий фосфорнокислый однозамещенный - по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Аммоний ванадиевокислый мета - по ГОСТ 9336-75, ч.д.а. или ч.

Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765-78, х.ч. или ч.д.а.

Калий азотнокислый - по ГОСТ 4217-77, ч.д.а или х.ч. или натрий азотнокислый - по ГОСТ 4168-79, ч.д.а. или аммоний азотнокислый - по ГОСТ 22867-77, х.ч.

Кислота серная - по ГОСТ 4204-77, ч.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Приготовление стандартного раствора

Для приготовления стандартного раствора фосфорнокислый калий предварительно высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при (1052)°С. После этого берут навеску высушенного фосфорнокислого калия массой 0,9584 г, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000  и растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют 2  хлороформа и доводят объем раствора водой до метки (1  раствора содержит 0,5 мг ).

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.2. Приготовление раствора молибдат-ванадата аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой (20,000,05) г помещают в химический стакан и растворяют в 200  воды, нагретой до 50°С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. В другой стакан помещают навеску ванадиево-кислого аммония массой (1,000,05) г, растворяют в 100  воды и добавляют пипеткой 10  азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000  приливают 500  воды, 130  азотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Раствор молибдат-ванадата аммония годен не более 15 сут.

3.3. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения.

В мерные колбы вместимостью 100  пипеткой вместимостью 5  наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5  стандартного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50  и пипеткой или бюреткой добавляют 25  раствора молибдат-ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий .

В мерную колбу вместимостью 100  наливают 50  воды, пипеткой или бюреткой добавляют 25  раствора молибдат-ванадата аммония и доводят объем водой до метки.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413 - 453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 М прибора с другими аналогичными метрологическими характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светопоглощение.

Градуировочный график проверяется по мере приготовления нового раствора молибдат-ванадата аммония.

4. Проведение испытания

4.1. Определение по способу 1 (для синтетических моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей более 3%).

Осадок на фильтре переносят в колбу с осадком после экстракции спирторастворимых веществ по ГОСТ 22567.6-87 следующим образом: стеклянной палочкой прорывают фильтр на воронке и смывают осадок 100  нагретой до кипения дистиллированной водой. Осадок в экстракционной колбе растворяют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 , доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой в колбу 20  раствора, добавляют 60  воды и 15  азотной кислоты и кипятят 30 мин. Объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500  и разбавляют водой до метки.

Затем часть раствора фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100  отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем () которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, добавляют 20 - 30  воды и пипеткой или бюреткой 25  раствора молибдат-ванадата аммония. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному образцу.

4.2. Определение по способу 2

Навеску синтетического моющего средства массой 2,0 - 2,5 г для жидких моющих средств 3,0 - 5,0 г (результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 , приливают цилиндром 50  серной кислоты, накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой и помещают на плитку, покрытую асбестом. Пробу сжигают в течение 0,5 ч, затем небольшими порциями добавляют азотнокислый калий или азотнокислый натрий, или азотнокислый аммоний, пока жидкость не станет бесцветной или слабо-желтой и прозрачной. Раствор охлаждают, осторожно добавляют цилиндром 100  воды и кипятят до удаления паров окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Часть раствора отфильтровывают. В мерную колбу вместимостью 100  отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем () которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в мерную колбу вместимостью 100  отбирают полученный раствор, объем () которого определяют по табл. 1 аналогичным способом, добавляют 20 - 30  воды и пипеткой или бюреткой 25  раствора молибдат-ванадата аммония.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

Таблица 1

Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на в синтетическом моющем средстве, %						Объем раствора,
						после фильтрования ()	для измерения оптической плотности ()
От	0,7	до	3,0	включ.		25	25
Св.	3,0	"	12,0	"		20	10
"	12,0	"	25,0	"		10	10

5. Обработка результатов

Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на (X) в процентах вычисляют по формуле

при определении по способу 1

,

при определении по способу 2

,

где С - массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на , найденная по градуировочному графику, мг;

- масса колбы (стакана) с навеской синтетического моющего средства, г;

- масса колбы (стакана), г;

- объем раствора, отобранный после фильтрования, ;

- объем раствора, отобранный для измерения оптической плотности фильтрата, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания при доверительной вероятности Р = 0,95 представлены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на в синтетическом моющем средстве, %						Способ определения	Пределы допускаемой суммарной погрешности, %
От	0,7	до	3,0	включ.		2	0,08
Св.	3,0	"	12,0	"		1	0,24
						2	0,72
"	12,0	"	25,0	"		1	0,52
						2