Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ЕН 14331-2010 "Нефтепродукты жидкие. Идентификация метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в средних дистиллятных топливах методом жидкостной и газовой хроматографии" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1112-ст)

Liquid petroleum products. Separation and characterization of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates by method of liquid chromatography and gas chromatography

Дата введения - 1 июля 2012 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1112-ст

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14331:2004 "Нефтепродукты жидкие. Выделение и характеристика метиловых эфиров жирных кислот (FAME) из средних дистиллятов. Метод жидкостной хроматографии (LC) и газовой хроматографии (GC)" (EN 14331:2004 "Liquid petroleum products - Separation and characterisation of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates - Liquid chromatography (LC)/gas chromatography (GC) method").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод выделения метиловых эфиров жирных кислот (FAME) методом жидкостной хроматографии (LC) из средних дистиллятов с последующим количественным определением в них индивидуальных метиловых эфиров методом газовой хроматографии (GC).

Настоящий метод применим к FAME растительного и животного происхождения, которые включают эфиры от до . Указанные FAME главным образом представлены эфирами жирных кислот . Настоящий метод применим к средним дистиллятам любого происхождения.

Настоящий метод предназначен для выделения и характеристики FAME, присутствующих в средних дистиллятах в количестве до 5% об.

Примечание - Применительно к настоящему стандарту термины "процент по массе" (% масс.) и "процент по объему" (% об.) используют для обозначения массовой и объемной доли соответственно.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты*:

ЕН ИСО 3170 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб (EN ISO 3171, Petroleum liquids - Manual sampling)

EH ИСО 3171 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода (EN ISO 3171, Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling)

EH ИСО 5508 Жиры и масла растительные и животные. Анализ метиловых эфиров жирных кислот методом газовой хроматографии (EN ISO 5508, Animal and vegetable fats and oils - Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids)

3 Сущность метода

Метод включает два этапа:

- выделение фракции FAME из среднего дистиллята методом жидкостной адсорбционной хроматографии при атмосферном давлении на микроколонке с диоксидом кремния;

- идентификацию выделенной фракции FAME методом газовой хроматографии.

4 Реактивы и материалы

4.1 Гексан, ч.д.а., используемый при условиях жидкостной хроматографии высокого давления (HPLC).

4.2 Диэтиловый эфир, ч.д.а., используемый при условиях жидкостной хроматографии высокого давления (HPLC).

5 Аппаратура

5.1 Общие положения

Применяют обычное оборудование для газовой и жидкостной хроматографии.

5.2 Микроколонка высотой приблизительно 25 мм и диаметром 10 мм, содержащая приблизительно 700 мг диоксида кремния с размером частиц от 55 до 105 мкм.

5.3 Испытательная трубка объемом 20 .

6 Отбор проб

Если в спецификации на продукцию не оговорено иначе, пробы следует отбирать в соответствии с ЕН ИСО 3170 или ЕН ИСО 3171.

7 Проведение испытания

7.1 Разделение на колонке с диоксидом кремния

В верхнюю часть микроколонки с диоксидом кремния (5.2) добавляют 0,100  образца и в течение 2 мин дают ему впитаться в адсорбент.

Элюируют фракцию среднего дистиллята, используя 10  гексана (4.1). Скорость элюирования должна быть небольшой (по капле) и составлять около 3 . Эту фракцию не учитывают.

Затем в пробирку для испытания (5.2) элюируют фракцию FAME, используя 10  диэтилового эфира (4.2).

Примечание - Если содержание FAME в среднем дистилляте более 5% об., рекомендуется разбавить образец топливом, не содержащим FAME, чтобы получить содержание менее 5% об.

7.2 Газохроматографический анализ

В ЕН ИСО 5508 или приложении А настоящего стандарта приведены условия проведения анализа.

Примечание - В приложении В приведен пример хроматограммы образца метиловых эфиров жирных кислот, выделенных из рапсового масла.

Такие условия хроматографии, как объем вводимого образца и/или отношение деления потока, необходимо отрегулировать для обнаружения следовых компонентов, например мелких пиков и эфиров жирных кислот.

Хроматограмму, полученную на образце с известным составом FAME в условиях, идентичных тем, которые используют при анализе неизвестного образца, можно использовать для установления времени удерживания для идентификации пиков.

8 Определение состава смеси метиловых эфиров

Количество компонента X, выраженное как массовая доля фракции FAME, рассчитывают по площади соответствующего пика, деленной на площадь всех пиков, по формуле

,

(1)

где - площадь пика, соответствующего i-му компоненту;

- сумма площадей всех пиков, выделенных между эфирами и .

9 Обработка результатов

Записывают количество каждого компонента фракции FAME в процентах по массе с точностью до 0,1% масс.

10 Прецизионность

Примечание - Прецизионность настоящего метода получена путем статистического анализа данных межлабораторного испытания образцов рапсового масла, содержащих FAME.

10.1 Повторяемость (сходимость)

Расхождение между двумя результатами, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при длительной работе и нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

10.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале при длительной работе и нормальном и правильном выполнении метода может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

Таблица 1 - Данные прецизионности

В процентах по массе
Метиловый эфир	Повторяемость	Воспроизводимость
Пальмитиновой кислоты ()	0,5	0,8
Олеиновой кислоты ()	0,6	2,8
Линоленовой кислоты ()	0,4	1,8

11 Интерпретация результатов

В таблице С.1 (приложение С) содержатся данные по диапазону составов метиловых эфиров жирных кислот, обнаруженных на типичных образцах масел, экстрагированных из семян рапса, пальмы и подсолнечника.

Заметное расхождение состава образца со значениями, приведенными в приложении С, может указывать на присутствие эфиров, полученных из источников, отличных от заданных, или смесей FAME.

12 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) тип и полную идентификацию испытуемого продукта;

c) результаты испытания (раздел 9);

d) любое отклонение, полученное по согласованию или каким иным образом, от установленной методики;

e) дату проведения испытания.

_______________________________

* Для датированных ссылок используют указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок - последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.

Библиография

[1] EN 14103:2003, Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents (EH ИСО 14103:2003 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания эфиров и метилового эфира линоленовой кислоты)*

[2] CODEX STAN 210, 1999 - Revision 1 (2001), Named vegetable oils, volumes, codex alimentarius, joint FAO/WHO Food Standards Programme. Food and Agriculture Organization of the United Nations. Italy (http://www.codexalimentarius.net)

_______________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ЕН 14103-2008.