Приложение В (справочное). Рекомендации по измерению малых содержаний серы (менее 100 мг/кг)

Приложение В
(справочное)

Рекомендации по измерению малых содержаний серы (менее 100 мг/кг)

B.1 Приготовление образцов

В.1.1 Готовят образцы и кюветы в чистом свободном от пыли месте, вдали от прибора и любых образцов или стандартов, содержащих высокие концентрации серы. Когда новые кюветы и пленки не используют, их хранят в чистом и свободном от пыли месте (например, в запломбированном пластиковом пакете).

B.1.2 Одноразовые кюветы никогда не используют повторно.

B.1.3 При сборке кювет следует избегать прикосновения пальцев к той части пленки, которая образует окошко кюветы. Когда кюветы собраны, убеждаются в том, что на пленке отсутствуют складки и она не контактировала с любой поверхностью перед проведением измерения (следует использовать подходящую подставку для кювет).

B.1.4 Если прибор содержит вторичное окошко, его заменяют после каждого образца (принимая те же меры предосторожности, которые приведены в В.1.3).

B.1.5 Используют одноразовую пипетку для переноса образца в кювету (это помогает избежать проливания образца и возможного загрязнения внешних частей кюветы).

B.2 Измерение

B.2.1 Образец переносят в кювету непосредственно перед измерением (для того чтобы свести к минимуму возможность утечки, провисания пленки окошка или испарение образца).

B.2.2 Для летучих образцов (например, для автомобильного бензина) используют вентилируемую крышку над ячейкой, чтобы свести к минимуму испарение образца во время измерения.

B.2.3 Проверяют отсутствие утечек из микроотверстий или складок на окошке кюветы непосредственно перед помещением кюветы с образцом в прибор и сразу же после измерения. При каких-либо отклонениях любое измерение следует забраковать и подготовить новую кювету перед выполнением (или повторением) измерения. Также немедленно после измерения проверяют вторичное окошко и бракуют любые результаты, если на нем присутствует жидкость (повторяют измерение, используя свежую кювету и новое вторичное окошко).

B.3 Проверка калибровки

B.3.1 В дополнение к испытанию контрольного стандарта с близким содержанием серы к испытуемым образцам настоятельно рекомендуется ежедневно проводить холостой опыт (например, испытывать белое масло). Содержание серы в холостом опыте должно быть не более 3 мг/кг.

B.3.2 Если измеренное содержание серы в холостом опыте более значения, указанного в В.3.1, повторно стандартизируют прибор, проводя испытания контрольных стандартов (8.4.6), и повторяют холостой опыт (используя свежие образец и кювету). Если результат все еще выходит за установленные пределы, выполняют полную калибровку, как указано в 8.4 настоящего стандарта.

B.3.3 Для того чтобы получить хороший результат калибровки при малых концентрациях, возможно придется изменить весовой коэффициент в регрессии.