Приложение А (рекомендуемое). Подготовка к анализу и анализ отдельных труднорастворимых в воде продуктов

Приложение А
(рекомендуемое)

Подготовка к анализу и анализ отдельных труднорастворимых в воде продуктов

А.1 Фтористый алюминий

Навеску продукта помещают в платиновую чашку, прибавляют 2 г пиросернокислого калия, чашку помещают в электрическую печь, предварительно нагретую до 200°С, и постепенно повышают температуру до (65050)°С, доводя до полного удаления паров серной кислоты.

Плав охлаждают, растворяют в воде при нагревании, количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ по 7.1.

А.2 Карбонаты, гидроокись, окись бария, кальция, магния и стронция

Навеску помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 1 - 2  воды и 0,5  раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (карбонаты при нагревании в стакане накрывают часовым стеклом или чашкой). Растворы количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ в соответствии с 7.2, 7.9, 7.12, 7.19.

А.3 Фтористый барий

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая, последовательно прибавляют 3  раствора борной кислоты и 1  раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. К раствору прибавляют приблизительно 80  воды, из бюретки прибавляют 20  раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 , 15  раствора гидроокиси калия, около приблизительно 0,1 г индикаторной смеси кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-N-ЭДТА по 7.2.

А.4 Хлористый висмут и оксихлорид висмута

Растворы помещают в коническую колбу.

Для удаления хлоридов к раствору хлористого висмута прибавляют 35 , а к раствору оксихлорида висмута - 15  раствора азотнокислого серебра. Раствор с осадком выдерживают 10 мин в темном месте, периодически перемешивая, разбавляют водой до 100  и титруют, как указано в 7.4.

А.5 Пятиокись ванадия и метаванадиевокислый аммоний

Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с 7.3.

А.6 Азотнокислый висмут и окись висмута

Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с 7.4.

А.7 Окись и гидроокись железа

Навеску растворяют в смеси 1,2  концентрированной соляной кислоты и 2 - 3  воды при нагревании до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500 , объем раствора доводят водой до 200  и проводят анализ по 7.6.

А.8 Окись индия

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 , прибавляют 1,5  раствора азотной кислоты (1:1) и слабо нагревают до растворения. Затем прибавляют 0,6  раствора аммиака (1:1), раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 , объем раствора доводят водой до метки и проводят анализ по 7.7.

А.9 Углекислые кадмий, кобальт, марганец и никель

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая на водяной бане, в 0,5  раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 2  воды, доводят объем раствора водой до 100  и проводят анализ по 7.8, 7.10, 7.13, 7.16. При растворении навески в кислоте колбу накрывают часовым стеклом или чашкой.

А.10 Сернокислый кальций

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 200  воды при энергичном взбалтывании и растирании нерастворившегося продукта стеклянной палочкой. При необходимости раствор нагревают. К полученному раствору прибавляют 10  раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 , 1  раствора кальциона и проводят анализ по 7.9.

А.11 Фтористый кальций

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая и последовательно прибавляя 5  раствора борной кислоты и 2  раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, прибавляют приблизительно 45  воды, 25  раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 из бюретки, 30  раствора гидроокиси натрия (рН 12), 1  раствора кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Na-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции раствора с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовыми лучами. Титрование допускается проводить и при дневном освещении на черном фоне.

Допускается также проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метилтимолового синего.

А.12 Окись кобальта

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 9  смеси концентрированных азотной и соляной кислот 1:3, нагревая на водяной бане. При этом колбу накрывают часовым стеклом или чашкой. Стекло смывают водой, прибавляют приблизительно 90  воды, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге и проводят анализ в соответствии с 7.10.

Примечание - Допускается проводить разложение азотной и серной кислотами. При этом навеску помещают в выпарительную чашку и растворяют при нагревании в 1  смеси концентрированных азотной и соляной кислот 1:3 и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1  раствора серной кислоты с массовой долей 16% и продолжают нагревание до удаления паров. Затем растворяют остаток при нагревании на водяной бане в 10 - 15  воды и раствор количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100 , нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее проводят анализ в соответствии с 7.10.

А.13 Метафосфорнокислый лантан

В стеклоуглеродный или кварцевый тигель вместимостью 50  помещают 5 - 7 гранул гидроокиси калия, смачивают 1 - 2 каплями воды и осторожно расплавляют в электрической печи, нагретой до 300°С. По охлаждении в тигель вносят навеску продукта, прибавляют еще 3 - 4 гранулы гидроокиси калия и нагревают, изредка перемешивая, при той же температуре до полного сплавления. После охлаждения плав выщелачивают водой, количественно переводят в коническую колбу и прибавляют постепенно, по каплям, концентрированную соляную кислоту до полного растворения и проводят анализ по 7.11.

А.14 Фтористый магний

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 5  раствора борной кислоты и 5  раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до растворения, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге, прибавляют приблизительно 90  воды и проводят анализ в соответствии с 7.13.

Примечание - Допускается проводить разложение серной кислотой. При этом навеску продукта помещают в платиновую чашку, прибавляют 3  концентрированной серной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты. Затем тщательно смывают стенки чашки 2  раствора борной кислоты, прибавляют 5  той же серной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15 - 20  воды, раствор охлаждают, количественно переносят в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге, доводят объем водой до 100  и проводят анализ по 7.12.

А.15 Окись никеля

Навеску растворяют в 10  воды и 2  раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, нагревая до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего раствор количественно переносят в коническую колбу, прибавляют приблизительно 90  воды и проводят анализ в соответствии с 7.16.

А.16 Сернокислый и серноватистокислый свинец

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50  раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 , прибавляя его из бюретки и энергично перемешивая в течение 10 мин, затем прибавляют 10  буферного раствора I, 0,4  раствора сульфарсазена и титруют раствором сернокислого цинка молярной концентрации с () = 0,05 до первого изменения лимонно-желтой окраски в оранжевую.

А.17 Окись свинца (II)

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 20  раствора уксусной кислоты 1:10, объем раствора доводят водой до 100  и проводят анализ по 7.17 настоящего стандарта. При растворении навески в кислоте колбу накрывают часовым стеклом или чашкой.

Примечание - Допускается проводить разложение азотной кислотой. При этом навеску растворяют в 0,5  раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, объем раствора доводят водой до 100  и далее проводят анализ в соответствии с 7.18.

А.18 Окись свинца (IV)

Навеску помещают в выпарительную чашку, смачивают несколькими каплями пероксида водорода, растворяют при нагревании в 0,5  раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 2 - 3  воды, раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в воде, переносят количественно в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100  и перемешивают. Далее проводят анализ в соответствии с 7.17.

А.19 Углекислый свинец

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 0,6  раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 3 - 4  воды, раствор охлаждают, прибавляют приблизительно 100  воды и проводят анализ в соответствии с 7.17. При растворении навески в кислоте колбу накрывают часовым стеклом или чашкой.

А.20 Хлористый свинец

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50  воды, при нагревании раствор охлаждают, доводят объем водой до 100  и проводят анализ по 7.17.

А.21 Азотнокислый скандий, углекислый скандий-аммоний, уксуснокислый скандий, хлористый скандий

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50  раствора соляной кислоты с массовой долей 3,5%, прибавляют приблизительно 50  воды и проводят анализ в соответствии с 7.18.

Во избежание разбрызгивания и потерь при растворении скандия-аммония углекислого раствор соляной кислоты прибавляют осторожно, предварительно смочив продукт 1 - 2  воды.

А.22 Сернокислый скандий

Навеску (приблизительно 0,2000 г) помещают в коническую колбу (или стакан), растворяют в 50  раствора соляной кислоты с массовой долей 3,5%. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят его объем водой до метки и перемешивают.

10  полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака 1:5 до фиолетовой окраски индикаторной бумаги "конго", прибавляют 5  буферного раствора IV, 0,3  раствора ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Na-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Na-ЭДТА) = 0,01 до перехода малиновой окраски раствора в лимонно-желтую.

А.23 Фтористый скандий

Навеску (приблизительно 0,1000 г) тщательно смачивают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, осторожно подсушивают, а затем нагревают на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Операцию повторяют, после чего тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре от 800°С до 900°С в течение 10 - 15 мин. Затем тигель помещают в стакан, содержащий 10  раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом или чашкой и кипятят до растворения содержимого тигля. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10  полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу и далее проводят определение в соответствии с А.22.

А.24 Окись скандия

Навеску (приблизительно 0,1000 г) растворяют в 50  раствора соляной кислоты с массовой долей 25% в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, нагревая до кипения, после чего стекло (или чашку) смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор охлаждают, количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100  и проводят определение в соответствии с 7.18.

А.25 Четыреххлористый титан

Навеску (приблизительно 1,2000 - 1,3000 г) отбирают во взвешенную тонкостенную стеклянную ампулу с капиллярным концом (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), запаивают ее, взвешивают и помещают в банку из толстого стекла (с пришлифованной пробкой), содержащую 50  раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. В банку предварительно помещают несколько стеклянных шариков. Энергичным встряхиванием разбивают ампулу и продолжают встряхивать до полного поглощения белого дыма и просветления раствора. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25  полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу и проводят определение в соответствии с 7.20.

А.26 Окись цинка

Навеску (приблизительно 0,1100 - 0,1300 г) помещают в коническую колбу, растворяют в 5  буферного раствора I, добавляют приблизительно 95  воды и проводят определение в соответствии с 7.21 настоящего стандарта.

А.27 Сернокислый цирконий

Навеску (приблизительно 0,2600 - 0,2700 г) помещают в коническую колбу, прибавляют 10  концентрированной соляной кислоты и 30  воды, нагревают до растворения и кипятят 15 мин, накрыв колбу часовым стеклом или чашкой. Затем раствор охлаждают и проводят определение в соответствии с 7.22.

А.28 Гидроокись циркония

Навеску помещают в стакан, прибавляют 16  концентрированной серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор количественно переносят в стакан, содержащий 15 - 20  воды, кипятят 15 мин, накрыв стакан часовым стеклом (или чашкой), охлаждают и проводят определение в соответствии с 7.22.