Приложение ДА (справочное). Положения АСТМ Д3529, которые применены в настоящем стандарте с модификацией их содержания

Приложение ДА
(справочное)

Положения АСТМ Д3529, которые применены в настоящем стандарте с модификацией их содержания

ДА.1

1 Область применения

1.1 Данный метод используют для определения содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания сухого вещества в материале матрицы и материала матрицы в композитных препрегах. Факультативно, после определения содержания летучих веществ, можно определить содержание сухого вещества в материале матрицы. Содержание летучих веществ, если применимо и требуется, определяют по методу, описанному в стандарте ASTM D3530.

1.2 Процедуру "А" применяют для композитных препрегов со связующими из термореактивных полимеров, растворимыми в органических растворителях. Упрочняющий материал и наполнитель должны быть нерастворимы в выбранном растворителе. Данная процедура может использоваться для удаления материала матрицы из других типов композитов.

1.3 В процедуре "В" данного метода материал матрицы удаляют прокаливанием на воздухе. Данную процедуру применяют для композитов с органическими материалами матриц и упрочняющими волокнистыми материалами, не изменяющими массу при прокаливании.

1.4 В настоящем стандарте предполагается, что образцы являются двухкомпонентными (плюс летучие вещества), и не делается различия между гибридными упрочняющими материалами или матрицами. При использовании с гибридными композитами данные методы позволяют определить только общее содержание упрочняющего материала или общее содержание материала матрицы.

1.5 При определении содержания сухого вещества по процедурам "А" и "В" необходимо знать содержание летучих веществ в композите, определяемое по методу, описанному в стандарте ASTM D3530.

1.6 Альтернативные методы определения содержания компонентов композитных материалов описаны в стандартах С613/С613М (Определение содержания связующего методом экстракции в аппарате Сокслета) и D3171 (используется, главным образом, для спрессованных слоистых композитов).

1.7 Значения величин в системе СИ считают стандартными. В стандарте не используют другие единицы измерения.

1.8 В настоящем стандарте не рассматривают все вопросы безопасности, связанные с его применением. Перед использованием стандарта пользователь обязан утвердить правила техники безопасности при проведении работ и определить нормативные ограничения. Особые меры предосторожности приведены в примечаниях 2 - 8.

Примечание - Настоящий раздел примененного стандарта АСТМ изменен в настоящем стандарте в целях соблюдения норм русского языка и стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5 (раздел 3.7).

ДА.2

3 Термины и определения

3.1 Термины и определения, относящиеся к композитам, приведены в стандарте ASTM D3878. Термины и определения, относящиеся к пластмассам, приведены в стандарте ASTM D883. Термины и определения математической статистики приведены в практике ASTM E177. В случае спорной терминологии стандарт ASTM D3878 имеет приоритет над другими документами.

ДА.3

4 Сущность метода

4.1 После отбора образцов препрега они взвешиваются, и далее по выбранной процедуре проводят удаление материала матрицы. По процедуре "А" образец помещают в растворитель до полного растворения материала матрицы (но не упрочняющего материала). Оставшийся упрочняющий материал высушивают и взвешивают. По процедуре "В" образец помещают в муфельную печь с определенной температурой (при которой упрочняющий материал остается неизменным) до полного удаления материала матрицы. Оставшийся упрочняющий материал взвешивают. В обеих процедурах изменение массы выражают как для материала матрицы, так и волокнистого материала, в процентах от первоначальной массы образца.

4.2 Если необходимо определить содержание сухих веществ в материале матрицы, образцы подвергают испытанию на определение содержания летучих веществ по методу, описанному в стандарте ASTM D3530. Среднее значение массы летучих веществ отнимают от среднего значения содержания связующего и результат в процентах от первоначальной массы матрицы считают содержанием сухих веществ в материале матрицы. Параметр "содержание сухих веществ в материале матрицы" применим, главным образом, к термореактивным материалам матриц.

ДА.4

7 Оборудование

7.1 Шаблон для вырезки или штанцевый нож. Образцы изготавливают с помощью шаблона или штанцевого ножа. Штанцевый нож или шаблон для вырезки должны обеспечивать получение образцов заданной площади с погрешностью не более 2%.

Примечание 1 - Для получения образцов, разница по площади которых будет меньше 2%, с помощью лезвия с односторонней заточкой и шаблона резы должны делаться с отклонением от номинальной линии в пределах 0,4 мм. Штанцевый нож более предпочтителен, чем шаблон для вырезки, поскольку образцы, получаемые с его помощью, обычно различаются по площади не более чем на 0,05%.

7.2 Весы. Аналитические весы с точностью измерения 1 мг.

7.3 Таймер с точностью измерения до минут.

7.4 Процедура "А".

7.4.1 Вытяжной шкаф.

7.4.2 Контейеры (стаканы, колбы) - емкости из боросиликатного стекла или пластмассы, не растворяющейся в используемом растворителе. Емкость для растворения образца должна быть надлежащего объема (рекомендуется не менее 250 мл). В зависимости от размера образцов и требуемого количества растворителя могут быть необходимы емкости другого размера.

7.4.3 Стеклянные фильтры или держатели образцов. Стеклянные фильтры с пористостью, пригодной для прохождения растворителя с матричным материалом и задержания упрочняющего волокнистого материала.

7.4.4 Мешалка - механическая мешалка или ультразвуковая ванна. Минимальная рекомендуемая скорость мешалки 100  или циклов/мин. Минимальная рекомендуемая частота генератора ультразвуковой ванны - 40 кГц.

7.4.5 Нагревательная плитка - электроплитка с регулятором температуры с точностью 15°С, пригодная для нагрева растворителя до температуры кипения.

7.4.6 Вакуумный насос - насос, способный создавать вакуум не выше 50 кПа.

7.5 Процедура "В".

7.5.1 Тигли - фарфоровые или из другого материала тигли размером, достаточным для размещения образцов.

7.5.2 Электрическая печь - муфельная печь, способная поддерживать температуру 56530°С, для прокаливания образцов.

7.5.3 Лабораторный эксикатор - для выдержки образцов на начальном и конечном этапах испытания.

7.5.4 Бунзеновская горелка - источник пламени для предварительного обжига образцов.

7.5.5 Средства индивидуальной защиты - рекомендуется использовать термозащитные перчатки, защитную маску или очки. Лаборатория должна быть оснащена вытяжным шкафом и/или надлежащей системой вентиляции.

ДА.5

8 Реактивы

8.1 Чистота реактивов. Для получения точных результатов используют реактивы с квалификацией не хуже "тех." (технический). При возникновении спорных вопросов или проведении повторных анализов используют реактивы с квалификацией не хуже "ч.д.а." (чистый для анализа). Если не указано иное, реактивы должны отвечать техническим условиям к аналитическим реактивам Американского химического общества. Технические условия можно получить там же.

8.2 Растворитель для материала матрицы - должен использоваться подходящий растворитель, совместимый с испытуемым материалом и используемым оборудованием. Перед выбором растворителя для материала матрицы предусматривают меры предосторожности, приведенные в разделе 9. Ниже приведены растворители, эффективность которых для различных типов матриц была подтверждена многочисленными опытами:

8.2.1 Ацетон (Пропанон-2), .

8.2.2 N-Метилпирролидон, .

8.2.3 Метилэтилкетон (Бутанон-2), .

8.2.4 Диметилформамид, .

Примечание 2 - Внимание: На дату утверждения настоящего стандарта Международным агентством по исследованию онкологических заболеваний диметилформамид был отнесен к группе 2В как возможный человеческий канцероген, а Национальной токсикологической программой США был отнесен к репродуктивным токсинам. Самую последнюю информацию смотрите в паспорте безопасности на диметилформамид.

8.2.5 Дихлорметан (хлористый метилен), .

Примечание 3 - Внимание: На дату утверждения настоящего стандарта Международным агентством по исследованию онкологических заболеваний дихлорметан был отнесен к группам 2А и 2В, как возможный человеческий канцероген.

8.2.6 Метилизобутилкетон (4-метилпентанон-2), .

ДА.6

10 Испытуемые образцы

10.1 Для каждого материала испытывают не менее трех образцов.

10.2 Испытуемые образцы должны быть размером не менее 0,0064 (80 х 80 мм). Масса образцов должна быть не менее 1 г. Образец должен содержать, по меньшей мере, один период используемого в препреге текстильного материала. Если образец минимального размера не обладает достаточной массой или не содержит один период текстильного материала, размер образца должен быть увеличен.

10.3 Если необходимо определить содержание сухих веществ в материале матрицы, образцы испытывают на содержание летучих веществ по методу, описанному в стандарте ASTM D3530. Образцы должны иметь размер не менее 0,0016 .

ДА.7

12 Подготовка образцов

12.1 Хранить препрег на основе углеродного волокна и эпоксидных смол следует при температуре, указанной его изготовителем (обычно -18°С). Перед вскрытием во избежание насыщения влагой из воздуха закрытые упаковки материала должны быть выдержаны при комнатной температуре или прогреты, как указано изготовителем или в соответствующей инструкции.

12.2 Для предотвращения потери летучих веществ минимизируют пребывание материала без герметичной упаковки при окружающей температуре. Материал может заполимеризоваться (см. раздел 6) или из него могут испариться летучие вещества, что приведет к погрешности определения содержания сухих веществ в материале матрицы.

12.3 В процедуре "В" тигли для прокаливания должны быть очищены нагревом в муфельной печи до 500 - 600°С, а затем охлаждены в эксикаторе.

ДА.8

13 Проведение испытания

13.1 Процедура "А"

Определение содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания материала матрицы путем растворения в растворителе.

13.1.1 Размер вырубаемого штанцевым ножом образца, в квадратных метрах, записывают как А.

13.1.2 Каждый образец взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,1 мг. Масса каждого образца в граммах записывается как .

13.1.3 Далее каждый образец помещают в отдельную емкость или колбу с не менее чем 100 мл растворителя.

13.1.4 Во время испытания образцы должны находиться в растворителе в определенном состоянии не менее 3 мин. Под определенным состоянием подразумеваются следующие состояния:

13.1.4.1 Перемешивание. Используют для ускорения растворения смолы в растворителе. При использовании рекомендуемая скорость механической мешалки должна составлять не менее 60 . При использовании ультразвуковой ванны рекомендуемая частота ультразвука должна составлять 40 кГц.

13.1.4.2 Давление - для понижения температуры кипения и инициации кипения растворителя можно использовать вакуум. Это полезно для растворителей с высоким парциальным давлением паров, например метилэтилкетона или дихлорметана. Рекомендуют использовать вакуум с абсолютным давлением меньше 50 кПа.

13.1.4.3 Температура - повышенную температуру (но не превышающую температуру кипения растворителя) можно использовать для повышения эффективности растворителя и уменьшения времени растворения смолы.

13.1.5 Сливают раствор.

13.1.6 Повторяют пункты 13.1.4 и 13.1.5 минимум еще один раз.

Примечание 8 - Осторожно: при этом можно заменить растворитель или поменять условия. Для облегчения просушки образцы можно промыть чистым растворителем. При замене растворителя должны быть учтены проблемы совместимости растворителей, а также возможные опасности при сушке.

13.1.7 Образец помещают в предварительно взвешенный стеклянный бюкс с массой , г. Образец высушивают требуемое время в сушильном шкафу при температуре, достаточной для удаления растворителя (минимальная температура - 100°С, минимальное время сушки - 5 мин). Затем бюкс с образцом извлекают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до окружающей температуры не менее 5 мин.

13.1.8 По состоянию высушенного волокнистого материала оценивают полноту удаления смолы. Отдельные нити или филаменты должны легко разделяться без малейших признаков взаимного связывания. Если образец не отвечает данному требованию