Методические указания по фотометрическому измерению концентраций паров ртути в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 6 ноября 1986 г. N 4188-86)

Hg	М.м. 200,59

Ртуть - серебристо-белый жидкий, легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления ртути 38,87°C. Плотность 13,55 . Ртуть растворяет многие металлы. В воздухе находится в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия, последующем взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании окрашенного в синий цвет комплекса.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Предел измерения паров ртути в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,005 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ртути - 0,005-0,50 .

Определению мешают сулема и ртутьсодержащие соединения.

Граница суммарной погрешности измерения ртути в воздухе не превышает .

Предельно допустимая концентрация ртути в воздухе рабочей зоны - 0,01 .

2. Реактивы, растворы и материалы

Хлорная ртуть, х.ч., ГОСТ 4519-48.

Основной стандартный раствор с содержанием 0,1 мг ртути в 1 мл раствора готовят растворением 0,0135 г хлорной ртути в поглотительном растворе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор сохраняется в течение 6 месяцев.

Стандартный раствор с содержанием ртути 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.

Йод, чда, ГОСТ 4159-64.

Калий йодистый, чда, ГОСТ 4232-74.

Поглотительный раствор - готовят путем растворения 2,5 г кристаллического возогнанного йода в 1 л 3% раствора йодистого калия.

Кристаллический фиолетовый, чда, ТУ 6-09-4119-75. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке на 100 мл.

Натрий сернистокислый 7-водный, чда, ГОСТ 429-76, 2,5 н раствор.

Реактивный раствор - готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового перед началом анализа.

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера.#

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

Условия анализа

Из каждого поглотительного прибора в пробирки берут по 2 мл пробы, добавляют по 1 мл реактивного раствора и через 10 минут растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 560 нм.

Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица 22#

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор хлорной ртути, мл	Поглотительный раствор, мл	Реактивный раствор	Содержание ртути, мкг
1	0	2,0	по 1 мл во все пробирки	0
2	0,01	1,99		0,1
3	0,03	1,97		0,3
4	0,05	1,95		0,5
5	0,1	1,90		1,0
6	0,3	1,70		3,0
7	0,5	1,50		5,0

Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.

Концентрацию ртути в воздуха (X) вычисляют по формуле:

, где:

y - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - общий объем пробы, мл;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

ГАРАНТ:

Нумерация рисунков приводится в соответствии с источником

Сосуд для приготовления смесей
Рис. 2

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки
Рис. 3

Введение поглотительной колонки в испаритель
Рис. 4

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны
Рис. 5

Газовая схема подключения накопительной колонки
Рис. 6

Введение градуировочной смеси в поглотительную колонку
Рис. 7

Установка для приготовления градуировочных смесей

Дозатор тетракарбонила никеля

Реометр

Система охлаждения и отбора пробы

Блок теплоизолирующий

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко