Приложение А (рекомендуемое). Прогнозирование влагосодержания и основы для определения параметров испытаний

Приложение А
(рекомендуемое)

Прогнозирование влагосодержания и основы для определения параметров испытаний

А.1 Прогнозирование влагосодержания

А.1.1 В настоящем приложении представлены уравнения из справочной литературы, которые могут быть полезны для прогнозирования поведения материала при кондиционировании. Существующие ограничения применения данных уравнений приведены в А.1.1.1 - А.1.1.5:

А.1.1.1 Материал соответствует модели однофазной диффузии по закону Фика

,

(А.1.1)

где c - концентрация влаги в образце, ;

t - время, с;

- временное соотношение изменения концентрации влаги, ;

- коэффициент диффузии влаги по толщине материала по закону Фика, ;

z - направление насквозь (по толщине), мм.

А.1.1.2 Пограничные и исходные условия являются следующими:

,

(А.1.2)

(А.1.3)

А.1.1.3 Диффузия влаги и диффузия по температуре не взаимосвязана (существуют данные, что между скоростями диффузий, как правило, разница в шесть порядков).

А.1.1.4 По всей толщине материала не наблюдается изменение в свойствах диффузии влаги.

А.1.1.5 Рассматривается диффузия влаги только по одному направлению.

А.1.2 С учетом ограничений содержание влаги в конкретном материале при определенных условиях может быть определено по формуле

(А.1.4)

где - температура, °С,

M(T,t) - зависимость содержания влаги от времени и температуры, % от массы;

- исходное содержание влаги, % от массы;

- равновесное содержание влаги, % от массы;

h - толщина материала для условий воздействия с двух сторон, мм;

G(T,t) - функция влагопоглощения (безразмерная характеристика) и может быть представлена в следующем виде

(A.1.5)

A.1.3 Функцию уравнения А.1.5 рассчитывают используя по аппроксимации по формуле

(А.1.6)

А.1.4 Равновесное содержание влаги зависит только от уровня воздействия влажности окружающей среды (к примеру, относительной влажности). Тем не менее, скорость, при которой достигается данное равновесное состояние влажности, зависит от температуры окружающей среды, так как коэффициент диффузии влаги зависит от температуры. Промежуток времени, требуемый для достижения конкретного содержания влаги на основе фиксированной температуры и влажности, вычисляют по формуле

(А.1.7)

А.1.5 Следовательно, приблизительный промежуток времени, требуемый для достижения образцом, находящимся в полностью осушенном состоянии после печи, 99,9% равновесной влажности при заданной температуре, вне зависимости от уровня воздействия влажности вычисляют по формуле

(А.1.8)

А.2 Обоснование определения параметров испытаний

А.2.1 Основные параметры испытаний для оценки свойств влажности материала связаны весьма тесно. Параметры испытаний, приведенные в настоящем стандарте, будут выдавать допустимые результаты для рассматриваемых конструкционных материалов. Далее будет приведено логическое обоснование для определения параметров испытаний и их рассмотрение на примере широко применяемого полимерного композита.

К параметрам испытания относят:

- материал:

- скорость поглощения (диффузии);

- равновесное содержание влаги;

- размер образца:

- соотношение ширины к высоте;

- толщина;

- масса;

- определение действующего равновесного содержания:

- контрольный период;

- критерий точности;

- оборудование:

- точность по балансу;

- метод;

- точность взвешивания.

А.2.2 В материалах, используемых в авиакосмической промышленности, используют направленные углеродные волокна и эпоксидную матрицу.

В справочных данных указывают, что диффузионная способность углерод/эпоксидного материала при температуре 74°С равна и равновесное содержание влаги при относительной влажности 90% составляет 1,5%. Данный материал рассмотрен в настоящем стандарте в качестве примера.

А.2.3 Толщина типового образца может быть равна 2,5 мм, хотя более тонкий образец с примерным значением 1,0 мм достигнет равновесного состояния влажности за гораздо меньший промежуток времени. Для более толстого образца может потребоваться больше времени до момента приведения к равновесной влажности, что недопустимо.

Таблица А.2.1 - Прогнозируемые значения для различных параметров влагопоглощения

Толщина, мм		Время, ч				G		Критерий точности, %
								0,05%	0,01%	0,005%
								Прогнозируемое значение
0,25		24		0,359		0,966246		1,498	1,500	1,500
1,0		24		0,0224		0,345303		1,405	1,481	1,491
1,5		24		0,010		0,205919		1,307	1,461	1,481
2,0		24		0,0056		0,139085		1,191	1,438	1,469
2,5		24		0,0036		0,101617		1,058	1,412	1,456
25,0		24		0,000036		0,032258		0,000	0,000	0,000
0,25		48		0,719		0,996651		1,500	1,500	1,500
1,0		48		0,0449		0,509524		1,452	1,490	1,495
1,5		48		0,0200		0,321431		1,394	1,479	1,489
2,0		48		0,0112		0,222649		1,325	1,465	1,483
2,5		48		0,0072		0,164913		1,247	1,449	1,475
25,0		48		0,000072		0,032258		0,000	0,000	0,000
0,25		168		2,51		0,999999		1,500	1,500	1,500
1,0	168		0,157		0,838442		1,490		1,498		1,499
1,5	168		0,069		0,629261		1,471		1,494		1,497
2,0	168		0,0393		0,475070		1,445		1,489		1,494
2,5	168		0,251		0,369448		1,415		1,483		1,491
25,0	168		0,00025		0,032258		0,000		0,000		0,000

Таблица А.2.2 - Зависимость погрешности от соотношения длины и высоты

		Погрешность, %
10	0,694	44,1
25	0,857	16,7
40	0,907	10,3
100	0,961	4,1
200	0,980	2,0
1000	0,998	0,2

А.2.4 Действующее равновесное состояние влажности определяют при помощи критерия точности и контрольного периода и при увеличении критерия точности и контрольного периода действующее равновесное состояние влажности приближается к абсолютному равновесному состоянию влажности. Данный метод испытаний фиксированно устанавливает критерий точности и позволяет пользователю выбрать контрольный период, который варьируется в зависимости от материала, а также оцениваемой толщины образца. Ввиду того, что заметное изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями составляет 0,02% (значение основано на точности взвешивания и минимальной массы образца), значение 0,02% применяют в качестве критерия точности в определении действующего равновесия по влаге, указанному в 7.2.

А.2.5 Масса образца для окончательных двух операций взвешивания опыта на влагопоглощение может быть спрогнозирована при помощи уравнений (А.1.4) и (А.1.6). Среднее влагосодержание при окончательном взвешивании составляет , а среднее влагосодержание при предыдущем - . в общем виде отлично от , абсолютного равновесного содержания влаги, так как материал все еще поглощает влагу при завершении испытания. При условии соответствующего контрольного периода разность между и (абсолютный допуск) целесообразно ограничить. В настоящем стандарте принята разность больше или равная 0,02%.

А.2.6 Переформулировав уравнение (А.1.4) с применением двух окончательных операций взвешивания возможно рассчитать значение G(T,t), с учетом принятого критерия точности

,

(А.2.1)

или

,

(А.2.2)

или

(А.2.3)

А.2.7 G(T,t) - коэффициент, показывающий разницу между содержанием влаги в начале испытания и при достижении равновесного состояния влажности. При использовании G(T,t) = 0,50 для уравнения (А.1.6) на выходе имеем значение параметра , которое удовлетворяет данным требованиям. Значение , равное 0,0433, дает состояние действующего равновесия влажности, соответствующее критерию точности (с абсолютной допустимой погрешностью 0,02% истинного значения равновесного влагосодержания). На основе значения , коэффициента диффузии влаги и толщины образца может быть установлен контрольный период, обеспечивающий нахождение параметра в пределах не более 0,02% . Данный параметр также используют как отправную точку для выбора толщины образца для конкретного или более предпочтительного контрольного периода равновесия.

А.2.8 При учете в уравнении (А.1.4) критерия точности получаем следующее уравнение

(А.2.4)

Данное уравнение применяют для прогнозирования влияния толщины образца, контрольного периода, а также критерия точности на результаты испытаний. Результаты, приведенные в таблице А.2.1, прогнозируют значения для углерод/эпоксидного материала при температуре 74°С и относительной влажности 90% в отношении различных толщин образцов, различных контрольных периодов и критериев точности.

А.2.9 Размер образца для измерения свойств влагопоглощения на образцах без герметизированных краев устанавливают исходя из отношения высоты и ширины 100:1, требуемого для квадратного образца.

Логическое обоснование для соотношения высоты и ширины равного 100:1 берет начало от деривации Springer (из одномерной теории) поправочных коэффициентов с учетом попадания влаги через область краев прямоугольного образца. В то время, как учет поправочного коэффициента представляется чрезвычайно сложным для анизотропных слоистых материалов, его сущность иллюстрируют путем оценивания соотношения ширины к толщине применительно к квадратному образцу в сопоставлении с погрешностью краевого эффекта для номинально изотропного материала. Для данного случая коэффициент диффузии влаги, , , с учетом поправочного коэффициента вычисляют по формуле

,

(А.2.5)

где - наблюдаемый коэффициент диффузии влаги по толщине, , согласно измерениям в данной методике испытаний.

Итоговое прогнозное значение погрешности в процентах приведено в таблице в сопоставлении с соотношением высоты и ширины образца по таблице А.2.2. В данной таблице указывается на то, что определение диффузионной способности в пределах допустимой инженерной погрешности на образцах без использования герметизированных краев требует соотношения высоты и ширины образца на уровне 100:1.

А.2.10 Минимальное требование к массе образца установлено из точности взвешивания мг ( г), критерия точности равновесия 0,02%, а также использование весов в десять раз точнее, чем требуется.

Исходя из этого наименьшая масса образца вычислена по формуле

(А.2.6)

А.3 Прогнозирование начального содержания влаги

А.3.1 Относительное содержание влаги как зависимость времени из конкретного условия воздействия оценивают при помощи следующего уравнения (полученного комбинированием уравнений (А.1.4 и (А.1.6))

(А.3.1)

А.3.2 На основе начального содержания влаги , известного значения толщины образца h, коэффициента диффузии влаги , а также значения равновесного содержания влаги , возможно построение кривой влагопоглощения. С учетом значений, указанных в А.2.2, построен ряд кривых с различными значениями начального содержания влаги, для толщины слоистого материала 3,76 мм (см. рисунок А.3.1). На график также нанесены результаты испытаний для одного образца, не прошедшего предварительное кондиционирование; интерполяция между кривыми, начальным содержанием влаги для данного образца оценивается как 0,3%.

Рисунок А.3.1 - Прогноз влагосодержания для различных уровней начального содержания влаги