Приложение В (справочное). Надежность метода

Приложение В
(справочное)

Надежность метода

Таблица В.1 касается межлабораторных испытаний, выполненных для определения содержания 4-аминоазобензола в коже

Таблица В.1 - Результаты межлабораторных испытаний. Определение концентрации образовавшегося 4-аминоазобензола в коже [1]

Параметр	Методика анализа
	КГХ/МСД	ВЭЖХ
Число лабораторий-участниц	10	11
Число выбросов	2	2
Число лабораторий после исключения выбросов	8	9
Среднее значение х, мг/кг	81,9	91,2
Повторяемость r, мг/кг	21,4	27,1
Стандартное отклонение повторяемости , мг/кг	7,6	9,7
Воспроизводимость R, мг/кг	32,5	35,9
Стандартное отклонение воспроизводимости , мг/кг	11,6	12,5

Данный официальный метод был разработан рабочей группой "Анализ запрещенных азокрасителей" германской BVL и оценен в межлабораторном испытании, в котором приняли участие 11 лабораторий.

a) В отношении оценки повторяемости и воспроизводимости результатов межлабораторных испытаний (по круговой схеме) необходимо учесть следующее:

1) межлабораторные испытания продемонстрировали, что отношение красителя к восстановителю и "возраст" восстановителя могут оказывать решающее влияние на количественный результат. Следовательно, рекомендуется выполнять восстановительное расщепление в строгом соответствии с условиями, изложенными в 9.2 (время, температура и количество);

2) другим важным фактором является экстракция системы "жидкость - жидкость", например, разделение водной и органической фаз, чтобы предотвратить дальнейшую реакцию расщепления азогруппы 4-аминоазобензола. Следовательно, настоятельно рекомендуется точно соблюдать условия, изложенные в 9.3.

b) Пробу кожи для межлабораторных испытаний взяли от типового изделия, разрезали и смешали с неокрашенной кожей. Таким образом можно снизить гомогенность материала.

c) Применение других подходящих внутренних стандартов может привести к более высокой повторяемости метода КГХ/МСД. Это условие, однако, не рассматривалось в оценке межлабораторных испытаний.