Приложение А (обязательное). Метод определения динамической вязкости и плотности жидкостей на вискозиметре Штабингера (и расчет кинематической вязкости)

Приложение А
(обязательное)

Метод определения динамической вязкости и плотности жидкостей на вискозиметре Штабингера (и расчет кинематической вязкости)

А.1 Область применения

А.1.1 Настоящий метод испытания устанавливает процедуру одновременного измерения динамической вязкости и плотности прозрачных и непрозрачных жидких нефти и нефтепродуктов. Кинематическая вязкость v может быть получена путем деления динамической вязкости на плотность , измеряемую при той же температуре испытания.

А.1.2 Результаты, полученные по настоящему методу испытания, зависят от характера образца и могут применяться только к жидкостям, для которых напряжение сдвига и скорость сдвига пропорциональны (ньютоновские жидкости).

Примечание - Метод определения вязкости на вискозиметре Штабингера на территории Российской Федерации не распространяется на топлива для реактивных двигателей.

А.1.3 Показатели прецизионности были определены только для диапазонов вязкости, плотности и температур, которые указаны в разделе А.13. Показатели прецизионности и отклонения не применяют для материалов, которые не указаны в разделе А.13.

А.1.4 Значения, установленные в единицах СИ, должны быть приняты в качестве стандартных. В настоящем методе испытания не используют другие единицы измерения.

А.2 Термины и определения

В настоящем приложении применены следующие термины с соответствующими определениями:

А.2.1 Определения

А.2.1.1 плотность (density): Масса на единицу объема.

А.2.1.2 динамическая вязкость (dynamic viscosity): Отношение между приложенным напряжением сдвига и скоростью сдвига жидкости.

А.2.1.3 Пояснение: Ее иногда называют коэффициентом динамической вязкости или просто вязкостью. Таким образом, динамическая вязкость является мерой сопротивления потоку или деформации жидкости под действием внешних сил сдвига.

А.2.1.4 Пояснение: Термин динамическая вязкость также может быть использован в другом контексте, чтобы обозначить частотно зависимое количество, в котором напряжение сдвига и скорость сдвига имеют синусоидальную временную зависимость.

А.2.2 кинематическая вязкость v (kinematic viscosity): Отношение динамической вязкости к плотности жидкости.

А.2.2.1 Пояснение: При течении под действием силы тяжести давление жидкости пропорционально его плотности r. Поэтому кинематическая вязкость n является мерой сопротивления потоку жидкости под действием силы тяжести.

А.2.3 относительная плотность [также называемая удельный вес (УВ)] (relative density): Отношение плотности образца при заданной температуре к плотности эталонного образца (как правило, воды) при указанной температуре.

А.3 Сущность метода

Испытуемый образец вводят в измерительные ячейки, которые поддерживаются при точно контролируемой и известной температуре. Измерительные ячейки состоят из пары вращающихся концентрических цилиндров и осциллирующей U-образной трубки. Динамическую вязкость определяют, исходя из равновесной скорости вращения внутреннего цилиндра под действием напряжения сдвига испытуемого образца и индукционного тормоза с использованием корректирующих данных. Плотность определяют по резонансной частоте колебаний U-образной трубки с использованием корректирующих данных. Кинематическую вязкость рассчитывают делением значения динамической вязкости на значение плотности.

А.4 Значение и использование

А.4.1 Многие нефтепродукты, а также некоторые не нефтяные материалы, используют в качестве смазочных материалов, и правильная эксплуатация оборудования зависит от соответствующей вязкости используемой жидкости. Кроме того, вязкость многих нефтяных топлив важна для оценки оптимального срока хранения, обработки и условий эксплуатации. Таким образом, точное определение вязкости имеет важное значение для многих спецификаций на продукты.

А.4.2 Плотность является фундаментальным физическим свойством, которое может быть использовано в сочетании с другими свойствами для характеристики легких и тяжелых фракций нефти и нефтепродуктов.

А.4.3 Определение плотности или относительной плотности нефти и ее продуктов необходимо для преобразования измеренных объемов в объемы при стандартной температуре 15°С.

А.5 Аппаратура

А.5.1 Вискозиметр Штабингера

А.5.1.1 Измерение вязкости

В вискозиметре Штабингера используют измерительную систему на основе вращающегося коаксиального цилиндра. Наружный цилиндр (трубка) приводится во вращение электродвигателем с постоянной и известной частотой вращения. Внутренний цилиндр (ротор) удерживается на оси вращения центробежными силами образца с высокой плотностью, а в продольном положении - магнитом и кольцом из мягкой стали. Поэтому в отличие от ротационных вискозиметров система работает без трения в подшипнике. Постоянный магнит во внутреннем цилиндре индуцирует вихревые токи в медном корпусе. Частота вращения внутреннего цилиндра устанавливается в результате равновесия между моментом вращения сил внутреннего трения и тормозным моментом вихревого тока. Эта частота вращения измеряется электронной системой (датчик на основе эффекта Холла) путем определения частоты вращающегося магнитного поля (рисунок А.1; позиция 2 рисунка А.2).

Рисунок А.1 - Вискозиметрическая ячейка

А.5.1.2 Измерение плотности

Цифровой анализатор плотности оборудован U-образной осциллирующей трубкой и системой электронного возбуждения и определения частоты (рисунок А.2, позиция 1).

Рисунок А.2 - Блок ячеек

А.5.1.3 Контроль температуры

Ячейки для определения вязкости и плотности установлены в медном блоке, который поддерживает одну и ту же температуру ячеек. Термоэлектрическая система нагрева и охлаждения (рисунок А.2, позиция 3) обеспечивает стабильность температуры медного блока в пределах 0,005°С от заданной температуры вискозиметрической ячейки. Неопределенность (k=2 при уровне доверительной вероятности 95%) калибровки температуры должна составлять не более 0,03°С в диапазоне от 15°С до 100°С. Вне этого диапазона неопределенность калибровки должна составлять не более 0,05°С.

А.5.1.4 Время достижения температурного равновесия зависит от теплоемкости и теплопроводности жидкости и от разности между температурой впрыска и температурой испытания. Достижение температурного равновесия определяется автоматически и характеризуется условиями, при которых последовательные значения вязкости находятся в пределах более чем на 0,07% в течение 60 с, а последовательные значения плотности являются постоянными в пределах 0,00003 в течение 60 с.

Примечание - Вискозиметр Штабингера, выпускаемый компанией Anton Paar GmbH, соответствует установленным требованиям в режиме работы с максимальной точностью.

А.5.2 Шприцы промышленного изготовления вместимостью не менее 5 с наконечником Люэра. Все конструкционные материалы для шприцев должны быть полностью совместимы со всеми образцами жидкостей и очищающими средствами, которые контактируют с ними.

А.5.3 Проточный или напорный адаптер для использования в качестве альтернативного средства ввода испытуемого образца в измерительные ячейки под действием давления или разряжения при постоянном контроле для предотвращения образования воздушных пузырьков в испытуемом образце. Все конструкционные материалы для адаптеров должны быть полностью совместимы со всеми образцами жидкостей и очищающими средствами, которые контактируют с ними.

А.5.4 Автосэмплер для использования в анализах с автоматическим вводом образца. Автосэмплер должен обеспечивать целостность испытуемого образца перед анализом и в процессе анализа, а также ввод представительной порции испытуемого образца в измерительные ячейки. Автосэмплер должен обеспечивать подачу испытуемого образца из виалки в измерительные ячейки аппарата без нарушения целостности испытуемого образца. Автосэмплер должен имитировать процедуры испытания образца, установленные в А.9.1 и А.9.2. Автосэмплер может иметь систему нагрева в качестве средства для снижения вязкости образца при заполнении измерительных ячеек.

А.5.5 Сетчатый фильтр с размером пор 75 мкм для удаления твердых частиц из образца.

А.5.6 Магнит достаточно сильный для удаления металлических частиц из образца. Можно использовать магнитные мешалки.

А.5.7 Ультразвуковая ванна

Ванны, неотапливаемые (по желанию), с рабочей частотой от 25 до 60 кГц и обычной выходной мощностью < 100 Вт, подходящих размеров для удержания контейнера(ов), расположенного(ых) внутри ванны, для использования и эффективного рассеивания и удаления воздушных или газовых пузырьков, которые могут быть захвачены в вязких пробах до проведения анализа. Допустимо использовать ультразвуковые ванны с рабочими частотами и мощностью, выходящими за пределы этого диапазона частот, однако на лаборатории лежит ответственность по проведению исследования сравнительных данных, чтобы подтвердить, что использование таких ультразвуковых ванн не существенно воздействует на результаты испытаний.

А.6 Реактивы и материалы

А.6.1 Растворитель для образца, полностью смешиваемый с образцом.

А.6.1.1 Для большинства образцов можно использовать уайт-спирит или нафту. Если растворитель испаряется без остатка в течение соответствующего периода времени, то не требуется использовать отдельный осушающий растворитель.

А.6.1.2 Для остаточных топлив может потребоваться предварительная промывка ароматическим растворителем, например толуолом или ксилолом, для удаления асфальтенов.

А.6.2 Осушающий растворитель

Летучий растворитель, смешиваемый с растворителем для образца.

А.6.2.1 Можно использовать высококонцентрированный этанол (96%-ный или выше).

А.6.3 Сухой воздух или азот для продувки измерительных ячеек.

А.6.3.1 Если температура измерительной ячейки ниже температуры точки росы окружающего воздуха, то необходимо использовать соответствующий осушитель.

А.7 Отбор проб, испытуемые образцы и испытательное оборудование

А.7.1 Отбор проб

Шаги, необходимые для получения образцов содержимого любого трубопровода, резервуара или другой системы, и помещения образца в лабораторный тест-контейнер. Объем контейнера для пробы должен обладать достаточной вместимостью для смешивания образца и получения гомогенного образца для анализа.

А.7.1.1 Для некоторых типов образцов, таких как вязкие смазочные масла, которые склонны к вовлечению пузырьков воздуха или газа, присутствующих в пробе, в рассеивании пузырьков может быть эффективным использование ультразвуковой ванны без включенного нагревателя (если таковой имеется) обычно в течение 1 мин.

А.7.2 Образцы, которые содержат частицы (например, отработанные масла или сырая нефть), проходят через сито 75 мкм, чтобы удалить эти частицы. Для удаления железных опилок является целесообразным использование магнита. Образцы смазок необходимо нагреть до растворения кристаллов парафина перед фильтрацией, и должен быть использован предварительно нагретый фильтр.

А.7.3 Испытуемый образец - часть или объем образца, полученного из лабораторного образца, помещенный в измерительную ячейку. Испытуемый образец получают следующим образом:

А.7.3.1 При необходимости перемешивают пробу для гомогенизации. Перемешивание при комнатной температуре в открытом контейнере может привести к потери летучих веществ. Рекомендуется выполнять перемешивание в закрытом герметичном контейнере или при температурах ниже температуры окружающей среды.

А.7.3.2 Соответствующим шприцем отбирают испытуемый образец из перемешанной надлежащим образом лабораторной пробы. Альтернативно, если используют соединительные трубки или приспособления, то испытуемый образец можно ввести непосредственно в измерительные ячейки из контейнера с использованием проточного или напорного адаптера или автосэмплера. Для парафинистых или других проб с высокой температурой застывания перед отбором испытуемого образца нагревают лабораторную пробу до требуемой температуры испытания, которая должна быть достаточно высокой для растворения кристаллов парафина.

А.8 Калибровка и проверка

А.8.1 Используют только калиброванный аппарат. Калибровку необходимо периодически проверять с использованием аттестованных стандартных образцов. Рекомендуемый интервал для проверки правильности определения вязкости и плотности составляет один месяц, для проверки правильности определения температуры - один год. Для выполнения процедуры проверки калибровки следуют инструкциям производителя аппарата.

А.8.2 Аттестованные стандартные образцы вязкости и плотности

Эти образцы предназначены для процедуры проверки калибровки прибора в лаборатории. Стандартные образцы вязкости и плотности должны быть аттестованы лабораторией, которая соответствует требованиям стандарта [3] или аналогичного национального стандарта на основе результатов независимой оценки. Стандартные образцы вязкости должны проверяться на контрольном вискозиметре в соответствии с процедурами, установленными в методе испытания по стандарту [4].

Стандартные образцы плотности должны иметь неопределенность аттестованных значений плотности 0,0001 . Неопределенность стандартных образцов должна устанавливаться для каждого аттестованного значения (k=2 с 95%-ным уровнем доверительной вероятности) по стандарту [5] или техническому документу [6]).

А.8.3 Термометр

Для проверки правильности определения температуры необходимо использовать термометр диаметром 6,25 мм и максимальной длиной 80 мм с цифровым датчиком. Для небольших датчиков можно использовать адаптер. Неопределенность (k = 2 с 95%-ной доверительной вероятностью) этого термометра должна быть не более 0,01°С, которую рассчитывают на основе результатов независимой оценки аттестованной лабораторией, которая соответствует требованиям стандарта [3] или аналогичного национального стандарта. Соответствующий термометр поставляется производителем аппарата.

А.8.4 Допустимые пределы

Если значения, полученные при проверке калибровки, не соответствуют диапазону допустимых значений, рассчитанных в соответствии с А.15, то для определения источника погрешности выполняют повторную проверку каждого этапа проведения испытания, включая специальную процедуру очистки по А.11.2.

Примечание - Значения, превышающие допустимые пределы, обычно возникают из-за неудаляемых при обычной процедуре промывки отложений в измерительных ячейках.

А.9 Корректировка

А.9.1 Корректировка должна выполняться, если результаты повторных проверок калибровки не соответствуют диапазону допустимых пределов и источник погрешности не может быть определен. Для выполнения процедуры корректировки следуют инструкциям производителя аппарата.

А.9.2 Для корректировки используют только аттестованные стандартные образцы вязкости и плотности, которые соответствуют требованиям, установленным в А.8.2. Стандартные образцы должны соответствовать пределам диапазона вязкости, плотности и температуры, установленным производителем аппарата.

А.9.3 После процедуры корректировки необходимо выполнить проверку калибровки.

А.10 Проведение испытания

А.10.1 Стандартная процедура (с промывкой и осушкой)

А.10.1.1 Устанавливают температуру испытания и контролируют ее поддержание.

А.10.1.2 Устанавливают пределы определяемости и критерии стабильности температуры в соответствии со значениями, указанными в таблице А.1 для определенного продукта.

А.10.1.3 Убеждаются, что измерительные ячейки очищены и осушены.

А.10.1.4 Помещают не менее 3 испытуемого образца в шприц. Если в наличии имеется достаточное количество образца, то рекомендуют заполнять весь шприц. Вводят не менее 2 испытуемого образца в измерительные ячейки. Оставляют шприц во впускном отверстии и начинают измерение. Выдерживают требуемое время, пока прибор не будет указывать, что определение действительное, и регистрируют значения.

А.10.1.5 Вводят дополнительно 1 образца, не вынимая шприц, и повторяют измерение.

Таблица А.1 - Пределы определяемости и критерии стабильности температуры

Наименование показателя для базовых масел, компаундированных масел, дизельного топлива, биодизельного топлива, смесей биодизельного топлива, топлива для реактивных двигателей при - 20°С	- 20°С	+ 15°С	+ 40°С	+ 100°С
Предел определяемости вязкости (A)	0,001 X (0,1%)	Нет данных	0,001 Х (0,1%)	0,001 Х (0,1%)
Предел определяемости плотности (A)	0,0002	Нет данных	0,0002	0,0002
Установление температурного равновесия для определения вязкости	1 мин в пределах 0,07%	Нет данных	1 мин в пределах 0,07%	1 мин в пределах 0,07%
Установление температурного равновесия для определения плотности	1 мин в пределах 0,00003	Нет данных	1 мин в пределах 0,00003	1 мин в пределах 0,00003
(A) Для вискозиметра Штабингера, выпускаемого некоторыми фирмами, в аппаратном обеспечении и документации аппарата вместо термина "Определяемость" используют термины "Отклонение повторного определения вязкости, RDV" и "Отклонение повторного определения плотности, RDD". Примечание - X - среднее значение сравниваемых результатов.

А.10.1.6 Если отклонение между двумя последовательными определениями превышает пределы определяемости, установленные в таблице А.1 для данного продукта, то повторяют процедуру по А.10.1.5, пока отклонение не будет находиться в заданных пределах. Отбраковывают все ранее определенные значения и регистрируют значения последнего определения в качестве результата.

А.10.1.6.1 Для продуктов, не указанных в разделе "Прецизионность", пользователь настоящего метода испытания должен установить приемлемые пределы определяемости с помощью серии испытаний.

А.10.1.6.2 Если шприц полностью опорожняется перед получением действительного определения, то промывают и осушают измерительные ячейки, как установлено в А.11.1, и повторяют процедуры по А.10.1.4. Если невозможно получить действительный результат в пределах приемлемого числа повторных определений, то регистрируют среднее значение и стандартное отклонение (k = 2 с 95%-ной доверительной вероятностью) вместе с пометкой, указывающей, что определяемость превышает пределы, установленные в А.14.2.1 для этого продукта.

А.10.1.7 Сразу же удаляют испытуемый образец, промывают и осушают измерительные ячейки.

А.10.2 Альтернативный способ (вытеснение образца)

Используют для серии образцов, которые являются взаиморастворимыми (например, различные дизельные топлива). Пользователь настоящего стандарта должен определить применимость этой процедуры для каждого класса образцов.

А.10.2.1 Устанавливают внутренний контроль температуры на требуемую температуру измерения.

А.10.2.2 Устанавливают пределы определяемости и критерии стабилизации температуры на значения, установленные в таблице А.1 для определенного продукта.

А.10.2.3 Убеждаются, что измерительные ячейки чистые и сухие, как установлено в А.11.1.

А.10.2.4 Загружают минимум 5 испытуемого образца в шприц. Если в наличии имеется достаточное количество образца, то используют шприц объемом 10 или более и заполняют его. Медленно вводят минимум 3 испытуемого образца в измерительные ячейки. При медленном вводе новый испытуемый образец будет вытеснять старый образец, а не смешиваться с ним. Оставляют шприц во впускном отверстии и начинают измерение. Выдерживают требуемое время, пока прибор не будет указывать, что определение выполнено правильно, и записывают значения.

А.10.2.5 Медленно вводят дополнительные 2 , не вынимая шприц, и повторяют измерение.

А.10.2.6 Если отклонение между двумя последовательными определениями превышает пределы определяемости, установленные в таблице А.1 для данного продукта, то повторяют выполнение операции, пока отклонение не будет находиться в заданных пределах. Отбраковывают все ранее определенные значения и регистрируют значения последнего определения в качестве результата.

А.10.2.6.1 Для продуктов, не указанных в разделе А.14, пользователь настоящего метода испытания должен установить приемлемые пределы определяемости с помощью серии испытаний.

А.10.2.6.2 Если шприц полностью опорожняют перед определением, то повторяют процедуры по А.10.2.4. Если невозможно получить действительный результат в пределах приемлемого числа повторных определений, то записывают среднее значение и стандартное отклонение (k = 2 с 95%-ной доверительной вероятностью) вместе с пометкой, указывающей, что определяемость превышает пределы, установленные в А.14.1.1 для этого продукта.

А.10.2.7 Для следующего образца из этой серии повторяют процедуры по А.10.2.4 - А.10.2.6.

А.10.2.8 После испытания последнего образца из серии выполняют процедуру очистки, как установлено в А.11.1.

А.10.3 Процедура для использования с автоматическим пробоотборником

А.10.3.1 Устанавливают определяемость и критерии стабильности температуры в соответствии с таблицей А.1 для соответствующих параметров и температур испытания. Требования к регулированию/стабильности температуры установлены в А.5.1.3.

А.10.3.2 Для продуктов, не указанных в разделе А.14, пользователь настоящего метода испытания должен установить приемлемые пределы определяемости и критерии стабильности температуры с помощью серии испытаний.

А.10.3.3 Устанавливают параметры стандартных процедур очистки и осушки автоматического пробоотборника для обеспечения достаточной эффективности очистки испытуемого продукта.

Примечание - Для получения более подробной информации по соответствующей настройке следуют инструкциям производителя.

А.10.3.4 Настраивают автоматический пробоотборник для выполнения минимум двух последовательных определений на одном образце.

А.10.3.5 Переносят порцию образца в соответствующую пробирку для образца. Закрывают пробирку колпачком или специальным покрытием.

А.10.3.5.1 Устанавливают пробирку с образцом на поддон для пробирок или держатель и анализируют испытуемые образцы.

А.10.3.5.2 Оценивают данные. Повторно анализируют образцы, которые превышают критерии определяемости, установленные для данного типа анализируемого образца.

А.11 Очистка измерительных ячеек

А.11.1 Растворителем для образца объемом не менее 3 заполняют измерительные ячейки. Проверяют отображаемое значение плотности и убеждаются, что ячейка для измерения плотности полностью заполнена. Запускают электродвигатель не менее чем на 10 с. Для труднорастворимых образцов увеличивают это время и повторяют процедуру. Затем промывают измерительные ячейки осушающим растворителем и продувают потоком сухого воздуха или азота до тех пор, пока не будут удалены остатки растворителя. Убеждаются, что измерительные ячейки чистые и сухие путем проверки значения плотности воздуха, которое должно составлять менее 0,0020 . Если полученное значение превышает этот предел, то повторяют процедуру или ее часть.

А.11.2 Процедура специальной очистки

При необходимости очищают ячейку для измерения вязкости, протирая и очищая измерительные роторы вручную с использованием соответствующего растворителя для образца. При необходимости очищают осциллятор плотности с использованием соответствующих очищающих средств. Эту процедуру выполняют, если результаты повторной проверки калибровки не соответствуют допустимым пределам. Следуют инструкциям изготовителя аппарата.

А.12 Расчет результатов

А.12.1 Зарегистрированные значения являются окончательными результатами, выражаемыми как динамическая вязкость () или как кинематическая вязкость () и плотность ( или ).

А.12.2 Индекс вязкости

Если результаты получены для одного и того же образца при 40°С и 100°С, то индекс вязкости (VI) можно рассчитать в соответствии с руководством по стандарту [7], исходя из результатов определения кинематической вязкости при вышеуказанных температурах.

А.12.3 Экстраполяция результатов измерения плотности

Если результаты получены для одного и того же образца при 40°С и 100°С, то значения плотности при других температурах можно рассчитать путем линейной экстраполяции, исходя из результатов определения плотности при вышеуказанных температурах. Предел экстраполяции задается температурой, при которой изменяется состояние образца (например, температура помутнения или газообразования). Пользователь настоящего метода испытания должен определить применимость этого расчета для каждого класса образцов.

А.13 Запись результатов

А.13.1 Регистрируют следующие данные:

А.13.1.1 Тип и идентификацию испытуемого продукта.

А.13.1.2 Ссылку на настоящий метод испытания.

А.13.1.3 Любое отклонение от установленной процедуры по согласованию или иным образом.

А.13.1.4 Результаты определения динамической или кинематической вязкости с точностью до четырех значащих цифр, плотности - с точностью до трех значащих цифр () или как целое число () (пример: 0,877 или 877 ), а также температуру испытания с точностью до второго десятичного знака.

А.13.1.5 Дату и время проведения испытания.

А.13.1.6 Наименование и адрес испытательной лаборатории.

А.14 Прецизионность и отклонение

А.14.1 Сравнение результатов

А.14.1.1 Определяемость d

Количественная мера изменений, связанная с одним и тем же оператором в одной лаборатории, получающим последовательно определенные значения с использованием одной и той же аппаратуры для серии испытаний, приводящих к единичному результату. Эта мера изменений определяется разностью между двумя значениями, которая при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытания в течение длительного времени может превышать указанное значение только в одном случае из двадцати (см. таблицу А.1).

А.14.2 Сравнение результатов по показателям прецизионности

А.14.2.1 Повторяемость r

Расхождение между последовательными результатами, полученными одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории на одном и том же аппарате при постоянных рабочих условиях на идентичном материале испытания в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытания, может превышать указанные значения только в одном случае из двадцати (см. таблицу А.2).

Таблица А.2 - Повторяемость (сходимость) (с 95%-ной доверительной вероятностью)

Наименование определяемого показателя	-20°С	+ 15°С	+ 40°С	+ 100°С
Динамическая вязкость базовых масел,	Нет данных	Нет данных	0,00101Х (0,10%)	0,0003516(Х+5)
Кинематическая вязкость базовых масел,	Нет данных	Нет данных	0,00094 Х (0,09%)	0,0003473(Х+5)
Плотность базовых масел,	Нет данных	0,00046	0,00030	0,00033
Динамическая вязкость компаундированных масел,	Нет данных	Нет данных	(0,6%)	1,2092
Кинематическая вязкость компаундированных масел,	Нет данных	Нет данных		(Х+7,77)
Плотность компаундированных масел,	Нет данных	Нет данных	0,00030	0,00020
Динамическая вязкость дизельных топлив,	Нет данных	Нет данных	0,006705Х (0,67%)	Нет данных
Кинематическая вязкость дизельных топлив,	Нет данных	Нет данных		Нет данных
Плотность дизельных топлив,	Нет данных	Нет данных		Нет данных
Динамическая вязкость топлива для реактивных двигателей,	0,06477	Нет данных	Нет данных	Нет данных
Кинематическая вязкость топлива для реактивных двигателей,	0,08560	Нет данных	Нет данных	Нет данных
Плотность топлива для реактивных двигателей,	0,00100	Нет данных	Нет данных	Нет данных
Динамическая вязкость биодизеля и смесей биодизеля,	Нет данных	Нет данных		Нет данных
Кинематическая вязкость биодизеля и смесей биодизеля,	Нет данных	Нет данных		Нет данных
Плотность биодизеля и смесей биодизеля,	Нет данных	Нет данных		Нет данных
Примечание - X - среднее значение сравниваемых результатов.

А.14.2.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами в различных лабораториях на условно идентичном материале испытания в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытания, может превышать указанные значения только в одном случае из двадцати (таблица А.3).

А.14.3 Отклонение

Поскольку отсутствует стандартный образец, подходящий для определения отклонения для процедуры настоящего метода испытания, отклонение не может быть определено.

Таблица А.3 - Воспроизводимость (с 95%-ной доверительной вероятностью)

Наименование определяемого показателя	- 20°С	+ 15°С	+ 40°С	+ 100°С
Динамическая вязкость базовых масел,	Нет данных	Нет данных	0,00540Х (0,54%)
Кинематическая вязкость базового масла,	Нет данных	Нет данных	0,00584Х (0,58%)
Плотность базовых масел,	Нет данных	0,00177	0,00147	0,00131
Динамическая вязкость компаундированных масел,	Нет данных	Нет данных
Кинематическая вязкость компаундированных масел,	Нет данных	Нет данных		(X+7,77)
Плотность компаундированных масел,	Нет данных	Нет данных	0,00130	0,00120
Динамическая вязкость дизельных топлив,	Нет данных	Нет данных	(2,98%)	Нет данных
Кинематическая вязкость дизельных топлив,	Нет данных	Нет данных		Нет данных
Плотность дизельных топлив,	Нет данных	Нет данных		Нет данных
Динамическая вязкость топлива для реактивных двигателей,	0,1085	Нет данных	Нет данных	Нет данных
Кинематическая вязкость топлива для реактивных двигателей,	0,14850	Нет данных	Нет данных	Нет данных
Плотность топлива для реактивных двигателей,	0,00270	Нет данных	Нет данных	Нет данных
Динамическая вязкость биодизеля и смесей биодизеля,	Нет данных	Нет данных	(0,96%)	Нет данных
Кинематическая вязкость биодизеля и смесей биодизеля,	Нет данных	Нет данных	(0,96%)	Нет данных
Плотность биодизеля и смесей биодизеля,	Нет данных	Нет данных		Нет данных
Примечание - X - среднее значение сравниваемых результатов.

А.14.4 Сравнение результатов, полученных разными методами

Для базовых масел не наблюдалось статистически значимого отклонения относительно методов испытания по стандартам [8] и [9].

А.14.4.1 Степень соответствия между результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания по стандарту [8].

Результаты, полученные для одних и тех же материалов по настоящему методу испытания и методу испытания по стандарту [8], были оценены в соответствии с процедурами, изложенными в руководстве по стандарту [10]. Ниже приведены выводы, сделанные в результате указанных процедур.

А.14.4.2 Для компаундированных масел в научно-исследовательском отчете RR:D02-1741 рекомендуется следующая поправка на отклонение:

(А.1)

где Y - оцениваемый результат по методу испытания стандарта [8] с учетом результата (X) по настоящему методу испытания,

Скорректированные на отклонение результаты определения кинематической вязкости, полученные по настоящему методу испытания, можно рассматривать практически эквивалентными результатам, полученным по методу испытания стандарта [8], для исследуемых типов образцов и соответствующих диапазонов. После корректировки результатов на отклонение в соответствии со стандартом [10] для анализируемых материалов не наблюдалось статистически значимого отклонения из-за влияния природы образца:

(А.2)

где m= 0,996;

b = 0 при 40°С

и

(А.3)

где скорректированный на отклонение результат X - предполагаемый результат Y, который может быть получен по методу испытания стандарта [8] для одного и того же образца;

m = 1;

X - результат, полученный по настоящему методу испытания, ;

b = при 100°С.

Расхождения между скорректированными на отклонение результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания стандарта [8], для одних и тех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств, могут превышать воспроизводимость между методами (), определяемую по стандарту [10], примерно на 5%. Определено, что при 40 составляет 0,52156 при 40°С и при 10 составляет 0,08819 при 100°С.

А.14.4.3 Для дизельных топлив в научно-исследовательском отчете RR:D02-1742 рекомендуется следующая поправка на отклонение:

,

(А.4)

где Y - оцениваемый результат по методу испытания стандарта [8] с учетом результата по настоящему методу испытания, .

Скорректированные на отклонение результаты определения кинематической вязкости, полученные по настоящему методу испытания, можно рассматривать практически эквивалентными результатам, полученным по методу испытания стандарта [8] для исследуемых типов образцов и соответствующих диапазонов. После корректировки результатов на отклонение в соответствии со стандартом [10] для исследуемых материалов не наблюдалось статистически значимого отклонения из-за влияния матрицы образца:

(А.5)

где скорректированный на отклонение результат X - предполагаемый результат Y, который может быть получен по методу испытания [8] для одного и того же образца;

m = 0,9872;

X - результат, полученный по настоящему методу испытания, ;

b = - 0,00015.

Расхождения между скорректированными на отклонение результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания стандарта [8], для одних и тех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств, могут превышать воспроизводимость между методами (), определяемую по стандарту [10], примерно на 5%. Установлено, что , , при 2  и температуре 40°С составляет

(А.6)

А.14.4.4 Для топлива для реактивных двигателей при минус 20°С по исследовательскому отчету RR:D02-1750 определено следующее относительное отклонение: скорректированные на отклонение результаты определения кинематической вязкости, полученные по настоящему методу испытания, можно рассматривать практически эквивалентными результатам, полученным по методу испытания стандарта [8] для исследуемых типов образцов и соответствующих диапазонов. После корректировки результатов на отклонение в соответствии со стандартом [10] для исследуемых материалов не наблюдалось статистически значимого отклонения из-за влияния матрицы образца.

(А.7)

где скорректированный на отклонение результат X - предполагаемый результат Y, который может быть получен по методу испытания стандарта [8] для одного и того же образца;

m = 1;

X - результат, полученный по настоящему методу испытания;

b = - 0,013373.

Расхождения между скорректированными на отклонение результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания стандарта [8], для одних и тех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств, могут превышать воспроизводимость между методами (), определяемую по стандарту [10], примерно на 5%. Установлено, что при температуре минус 20°С составляет 0,162 .

А.14.4.5 Для биодизельного топлива и смеси биодизельных топлив при 40°С по исследовательскому отчету RR:D02-1776 определено следующее относительное отклонение: согласование результатов определения кинематической вязкости по настоящему методу и методу испытания стандарта [8] (ручной метод) - Результаты испытаний одних и тех же материалов, полученные по настоящему методу и методу стандарта [8] (ручной метод) были оценены в соответствии с процедурами, изложенными в стандарте [10]. Была получена степень соответствия А3 по стандарту [10].

Скорректированные на отклонение результаты определения кинематической вязкости, полученные по настоящему методу испытания, можно рассматривать практически эквивалентными результатам, полученным по метода испытания стандарта [8] (ручной метод) для исследуемых типов образцов и соответствующих диапазонов. После корректировки результатов на отклонение в соответствии со стандартом [8] для исследуемых материалов не наблюдалось статистически значимого отклонения из-за влияния матрицы образца.

(А.8)

где скорректированный на отклонение результат X - предполагаемый результат Y, который может быть получен по методу испытания стандарта [8] (ручной метод) для одного и того же образца;

X - результат, полученный по методу испытания стандарта [8] (ручной метод).

Расхождения между скорректированными на отклонение результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания стандарта [8] (ручной метод), для одних и тех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств, могут превышать воспроизводимость между методами (), определяемую по стандарту [10], примерно на 5%.

,

(А.9)

где - воспроизводимость по настоящему методу, определенная межлабораторными сравнительными исследованиями N 895, и

- воспроизводимость по методу стандарта [8] (ручной метод), определенная межлабораторными сравнительными исследованиями N 895.

А.14.5 Межлабораторные сравнительные исследования

Значения прецизионности для базовых масел были получены статистической обработкой результатов межлабораторных сравнительных испытаний, в которых принимали участие 12 лабораторий, выполнявших испытания 10 минеральных масел (базовые масла без пакета присадок) в диапазоне динамической вязкости от 2,05 до 456 при 40°С и от 0,83 до 31,6 при 100°С и в диапазоне плотности от 0,82 до 0,92 при 15°С. Результаты определения плотности при 15°С были рассчитаны с помощью линейной экстраполяции результатов, полученных при 40°С и 100°С. Число повторных определений, выполняемых с использованием стандартной процедуры, в течение минимально возможного интервала времени, обычно 10 мин, было принято равным двум.

А.14.5.1 Значения прецизионности для базовых масел первоначально были опубликованы в 2003 г.

Примечание - Значения прецизионности базовых масел определены на приборах с ручным вводом образца.

А.14.5.2 Значения прецизионности для компаундированных масел (промышленно выпускаемые компаундированные масла, например моторные масла, гидравлические масла и синтетические трансмиссионные масла) были получены статистической обработкой результатов межлабораторных сравнительных испытаний, как указано ниже:

А.14.5.2.1 Диапазон динамической вязкости составлял от 34 до 411 при 40°С для 10 компаундированных масел в 19 лабораториях и от 5,24 до 39,2 при 100°С для 10 компаундированных масел в 18 лабораториях.

А.14.5.2.2 Диапазон кинематической вязкости составлял от 40,164 до 150,71 при 40°С для 9 компаундированных масел в 19 лабораториях и от 6,4682 до 48,292 при 100°С для 10 компаундированных масел в 18 лабораториях.

А.14.5.2.3 Диапазон плотности составлял от 0,82989 до 0,87300 при 40°С для 10 компаундированных масел в 20 лабораториях и от 0,79192 до 0,83512 при 100°С для 10 компаундированных масел в 19 лабораториях.

А.14.5.2.4 Значения прецизионности для компаундированных масел впервые были опубликованы в 2012 г.

А.14.5.2.5 В 2014 г. ОАО "ВНИИ НП" провел межлабораторные сравнительные испытания для сравнения результатов определения кинематической вязкости, полученных на автоматическом вискозиметре Штабингера и с использованием стеклянных вискозиметров. Испытания проводились в:

- 6 лабораториях на 6 образцах компаундированных масел в диапазоне кинематической вязкости от 5,556 до 401,200 при температуре 40°С и на 6 образцах - в диапазоне от 1,798 до 39,740 при температуре 100°С;

- в 5 лабораториях на 6 образцах компаундированных масел в диапазоне кинематической вязкости от 522,1 до 20067,0 при температуре минус 20°С и на 5 образцах - в диапазоне от 2396 до 20991 при температуре минус 40°С.

Примечание - При разработке настоящего стандарта сравнение точностных характеристик методов с использованием вискозиметра Штабингера и стеклянных капиллярных вискозиметров, для других нефтепродуктов не проводилось. Метод по стандарту [1] с использованием капиллярных стеклянных вискозиметров соответствует по процедуре выполнения и прецизионности методу по стандарту [8], для которого ASTM провел сравнительные испытания по определению прецизионности метода Штабингера для других нефтепродуктов.

Полученные данные позволяют сделать вывод о сопоставимости результатов определения кинематической вязкости масел на автоматическом вискозиметре Штабингера при температурах 40°С, 100°С, минус 20°С и минус 40°С с результатами, получаемыми в тех же условиях при использовании стеклянных капиллярных вискозиметров, указанных в приложении Б.

На основании данных сравнительного анализа было установлено, что вискозиметр Штабингера обеспечивает получение результатов с прецизионностью, не уступающей прецизионности метода с использованием стеклянных капиллярных вискозиметров, и его можно использовать для определения кинематической вязкости компаундированных масел наряду со стеклянными капиллярными вискозиметрами в диапазоне кинематической вязкости до 400 при температурах 40°С и 100°С и в диапазоне от 500 до 20000 при температурах минус 20°С и минус 40°С.

В результате статистической обработки данных для масел, полученных на вискозиметре Штабингера при отрицательных температурах, была установлена прецизионность, приведенная в таблице А.4.

Таблица А.4 - Прецизионность определения кинематической вязкости компаундированных масел при отрицательных температурах на вискозиметре Штабингера

Диапазон кинематической вязкости,	Повторяемость r, , при температуре испытаний		Воспроизводимость R, , при температуре испытаний
	минус 20°С	минус 40°С	минус 20°С	минус 40°С
От 500 до 20000 включ.		-		-
От 200 до 20000 включ.	-		-

А.14.5.3 Значения прецизионности для дизельных топлив были получены статистической обработкой результатов межлабораторных сравнительных испытаний, в которых участвовали 18 лабораторий, выполнявших испытания 8 образцов дизельного топлива (дизельные топлива N 1, N 2 и N 4 в соответствии со стандартом [11]) в диапазоне динамической вязкости от 1 до 6 при 40°С (диапазон кинематической вязкости - от 1,6477 до 7,2315 при 40°С) и 10 образцов дизельного топлива (дизельное топливо N 1, N 2 и N 4 в соответствии со стандартом [11]) в диапазоне плотности от 0,76920 до 0,89174 при 40°С.

А.14.5.3.1 Значения прецизионности для дизельных топлив впервые были опубликованы в 2012 г.

А.14.5.4 Значения прецизионности для топлива для реактивных двигателей при минус 20°С были получены статистической обработкой следующих результатов межлабораторных сравнительных испытаний:

- 13 лабораторий по 12 маркам топлива для реактивных двигателей (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK, смеси SPK и N 2B стандартных образцов вязкости) в диапазоне динамической вязкости от 3,1705 до 6,7489 при минус 20°С;

- 13 лабораторий по 12 маркам топлива для реактивных двигателей (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK, смеси SPK и N 2B стандартных образцов вязкости) в диапазоне кинематической вязкости от 3,8087 до 7,9824 при минус 20°С;

- 13 лабораторий по 12 маркам топлива для реактивных двигателей (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK, смеси SPK и N 2B стандартных образцов вязкости) в диапазоне плотности от 0,78672 до 0,85998 при минус 20°С. Оценка воспроизводимости этого кругового исследования предполагает 18 степеней свободы. Так как минимальное требование 30 (в соответствии со стандартом [12]) не выполняется, пользователи предупреждаются о том, что фактическая воспроизводимость может существенно отличаться от этих оценок.

А.14.5.4.1 Значения прецизионности для топлива для реактивных двигателей при минус 20°С впервые были опубликованы в 2012 г.

Примечание - Оценка воспроизводимости этого кругового исследования предполагает 19 степеней свободы. Так как минимальное требование 30 (в соответствии со стандартом [12]) не выполняется, пользователи предупреждаются о том, что фактическая воспроизводимость может существенно отличаться от этих оценок.

А.14.5.5 Значения прецизионности для биодизеля и смеси биодизельного топлива при 40°С были получены статистической обработкой следующих результатов межлабораторных сравнительных испытаний:

- 13 лабораторий по 12 маркам биодизеля и смеси биодизельных топлив и одному стандартному синтетическому образцу вязкости (В100, В6, В10 и В20 из различного сырья и отвечающих техническим требованиям стандартов [13] и [14]), представляющим диапазон динамической вязкости от 1,9818 до 4,4196 и диапазон кинематической вязкости от 2,404 до 5,0767 ;

- 17 лабораторий по 12 маркам биодизеля и смеси биодизельных топлив и одному стандартному синтетическому образцу вязкости (В100, В6, В10 и В20 из различного сырья и отвечающих техническим требованиям стандартов [13] и [14]), представляющим диапазон плотности от 0,8237 до 0,8704 .

А.14.5.5.1 Значения прецизионности для биодизеля и смеси биодизельных топлив при 40°С впервые были опубликованы в 2014 г.

А.14.5.6 Межлабораторные исследования были проведены в соответствии со стандартами [12] и [10]. Для определения относительного смещения образцы были также испытаны с помощью кинематических вискозиметров в соответствии с методом испытаний стандарта [8] и для базовых масел в цифровых плотномерах в соответствии с методом испытаний стандарта [9] в тех же лабораториях.

А.15 Расчет пределов допустимых расхождений (допустимого диапазона) для определения соответствия с аттестованным стандартным образцом (обязательная информация)

А.15.1 Определяют стандартное отклонение для неопределенности измерения на месте выполнения испытания на основе программы контроля качества в лаборатории.

А.15.1.1 Если стандартное отклонение для неопределенности измерения на месте выполнения испытания неизвестно, то используют значение 0,30% для вязкости и 0,0005 для плотности.

А.15.2 Рассчитывают расширенную неопределенность (CEU) аттестованного значения (ARV) стандартного образца (CRM), указанного на этикетке поставщика или в прилагаемой документации. Если неопределенность измерения плотности неизвестна, то используют значение 0,0005 для CEU.

А.15.3 Рассчитывают суммарную стандартную неопределенность () аттестованного значения (ARV) стандартного образца (CRM), указанного на этикетке, путем деления CEU на коэффициент охвата k, указанный на этикетке поставщика или в прилагаемой документации.

А.15.3.1 Если коэффициент охвата k неизвестен, то используют значение 2.

А.15.4 Определяют область допустимых значений:

.

(А.10)

А.15.4.1 Пример расчета допустимого диапазона вязкости:

;

;

.

(А.11)

А.15.4.2 Пример расчета допустимого диапазона плотности:

;

;

.

(А.12)

А.16 Отклонение измерения кинематической вязкости при 100°С по сравнению с методом испытания по стандарту [8]

А.16.1 На основе расчета смещения в соответствии с методом испытаний по стандарту [10], примененного к результатам межлабораторных исследований с использованием базовых масел (см. А.14.5), предложена поправка на отклонение (Y = 0,998 X) при 100°С. Это соответствует отклонению 0,2% от измеренного значения. Сравнение прецизионности настоящего метода испытаний и стандартного метода показывает, что предлагаемая поправка на отклонение меньше повторяемости обоих методов испытаний во всем диапазоне вязкости продуктов, анализируемых в данных межлабораторных исследованиях, а также меньше неопределенности сертифицированных стандартных образцов вязкости (см. таблицу А.5). Поэтому отклонение можно считать незначительным.

А.16.2 Установлено, что поправка на отклонение кинематической вязкости при 40°С составляет 1,000Х, что соответствует 0,0%.

А.17 Отклонение измерения плотности при 40°С по сравнению с методом испытания по стандарту [9]

А.17.1 В соответствии с методом по стандарту [10] в расчете отклонения результатов межлабораторных испытаний базовых масел (см. А.14.5) рекомендована поправка на отклонение (Y = ) при 40°С. Это соответствует максимальному отклонению 0,0003 при диапазоне плотности, анализируемом в настоящих межлабораторных испытаниях. Сравнение данных прецизионности, полученных по настоящему методу испытания и контрольному методу испытания, показывает, что рекомендуемая поправка на отклонение менее значения повторяемости настоящего метода испытания на всем диапазоне плотности, анализируемом в настоящих межлабораторных испытаниях, а также менее значения неопределенности сертифицированных стандартных образцов вязкости (см. таблицу А.6). Поэтому отклонение можно считать незначительным.

Таблица А.5 - Прецизионность определения кинематической вязкости в зависимости от отклонения (базовые масла при 100°С)

Показатель прецизионности	Метод испытания по стандарту [8]	Метод испытания стандарта [8] в межлабораторных сравнительных испытаниях	Настоящий метод испытания
Воспроизводимость R (95%)	0,0065 X (0,65%)	0,008916 X (0,89%)	0,002889(Х+5)
Повторяемость r (95%)	0,0011 Х (0,11%)	0,002299 X (0,23%)	0,000347(Х+5)
Отклонение по сравнению с методом стандарта [8]	-	-	0,998 X (0,2%)
Неопределенность стандартного образца масла	От 0,30% до 0,32% для диапазона вязкости, анализируемого в настоящих межлабораторных сравнительных испытаниях
Примечание - X - среднее значение сравниваемых результатов.

А.17.2 Установлено, что отклонение плотности при 15°С равно нулю.

Таблица А.6 - Прецизионность определения плотности в зависимости от отклонения (базовые масла при 40°С)

В граммах на кубический сантиметр
Показатели прецизионности	Метод испытания по стандарту [9]	Метод испытания по стандарту [9] (межлабораторные испытания)	Настоящий метод испытания
Воспроизводимость R (95%)	0,0005	0,00044	0,0015
Повторяемость r (95%)	0,0001	0,00010	0,0003
Отклонение по сравнению с методом испытания по стандарту [9]	-	-	1,0053Х - 0,0046
Неопределенность стандартного образца масла	Обычно 0,0005
Примечание - X - среднее значение сравниваемых результатов.