Приложение Д (обязательное). Метод измерения т.э.д.с. образцов копелевой проволоки в паре с медной

Приложение Д
(обязательное)

Метод измерения т.э.д.с. образцов копелевой проволоки в паре с медной

Т.э.д.с, развиваемую копелевой проволокой в паре с медной, определяют при температуре кипения жидкого азота, возгонки двуокиси углерода и кипения воды.

Д.1 Применяемые средства измерения и оборудование

Образцовый 2-го разряда медьконстантановый термометр термоэлектрический.

Образцовый 3-го разряда термометр ртутно-стеклянный.

Потенциометр класса точности не ниже 0,05 по ГОСТ 9245.

Ванна для жидкого азота объемом не менее 2 л и высотой не менее 350 мм с теплоизоляционными стенками.

Блок медный сравнения с цилиндрическими гнездами для образцового термоэлектрического термометра и связок образцов. Высота блока приблизительно 100 мм, диаметр блока приблизительно 50 мм, глубина гнезд приблизительно 90 мм.

Сосуд Дьюара для термостатирования свободных концов термоэлектродов при температуре тающего льда 0°С.

Переключатель многопозиционный бестермоточный типа ПБ-28В.

Набор стеклянных пробирок длиной не менее 160 мм, внутренним диаметром не более 5 мм по ГОСТ 1770.

Сосуд Дьюара высотой приблизительно 400 мм и объемом не менее 2 л.

Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1М.

Вольтметр типа Э377 или Э59.

Трубка электроизоляционная по ГОСТ 17675.

Резистор типа ПЭВ-25 проволочный на 390 Ом.

Пробирка стеклянная длиной приблизительно 450 - 500 мм, внутренним диаметром приблизительно 10 мм.

Термостат паровой типа ТП-5.

Д.2 Подготовка образцов проволоки и проведение измерений

Д.2.1 Для градуирования необходимо подготовить не более девяти отрезков копелевой проволоки и один отрезок медной проволоки длиной по 1,5 м каждый.

Д.2.2 Образуют сваркой или пайкой рабочий конец связки, состоящий из копелевых и медного отрезков проволоки.

Д.2.3 Каждый образец изолируют друг от друга трубкой.

Часть образца, погружаемую в печь, армируют керамическими трубками.

Концы образцов, свободные от керамической изоляции, помещают в гибкие электроизоляционные трубки, диаметр которых соизмерим с диаметром образца.

Д.2.4 Припаивают к свободному концу каждого испытуемого образца копелевой проволоки медный изолированный проводник длиной приблизительно 500 мм.

Д.2.5 Свободные концы копелевых образцов помещают в стеклянные пробирки, наполненные трансформаторным маслом по ГОСТ 982 не менее чем на одну десятую высоты и закрывают отверстие каждой пробирки со вставленными свободными концами кусочком ваты.

Д.2.6 Помещают пробирки со свободными концами копелевых образцов и свободным концом константанового термоэлектрода образцового термоэлектрического термометра в сосуд Дьюара с тающим льдом.

Д.2.7 Собирают измерительную схему по ГОСТ 8.338, представленную на рисунке Д.1. При этом положительный электрод-медь присоединяют к клемме "плюс" потенциометра.

Рисунок Д.1 - Принципиальная электрическая схема для измерения т.э.д.с. пары медь-копель

Д.3 Подготовка средств поверки и проведение измерений

Д.3.1 Определение точки кипения жидкого азота

Д.3.1.1 Заливают в ванну жидкий азот по ГОСТ 9293.

Д.3.1.2 Помещают образцовый термоэлектрический термометр и связку электродов в гнезда блока сравнения.

Д.3.1.3 Опускают блок сравнения в ванну с жидким азотом на глубину не менее 250 - 300 мм. Торцевые отверстия печи прикрывают заслонками или щитками из огнеупорного материала. Устанавливают температуру измерения, выдерживают рабочий спай при температуре кипения жидкого азота не менее 15 мин.

Схема ванны с помещенным в нее блоком сравнения приведена на рисунке Д.2.

Д.3.1.4 Проводят измерение т.э.д.с. в следующем порядке;

т.э.д.с. образцового термометра - т.э.д.с. копелевых образцов в паре с медным - т.э.д.с. образцового термометра и обратно.

Цикл повторяют, так как для каждого термоэлектрода необходимо сделать не менее четырех отсчетов. Результаты заносят в протокол произвольной формы.

Д.3.1.5 Условия проведения измерений поддерживают в соответствии с требованиями ГОСТ 8.338, раздел 3.

Д.3.2 Определение точки возгонки двуокиси углерода

Д.3.2.1 Измельчают пищевую твердую двуокись углерода по ГОСТ 12162 любым способом.

Д.3.2.2 Наполняют сосуд Дьюара измельченной двуокисью углерода так, чтобы высота слоя была 50 мм. Схема устройства для получения точки возгонки двуокиси углерода приведена на рисунке Д.3.

Рисунок Д.2	Рисунок Д.3

Д.3.2.3 Помещают на поверхность этого слоя нагреватель (резистор типа ПЭВ-25 проволочный на 390 Ом).

Д.3.2.4 Дополняют сосуд Дьюара измельченной двуокисью углерода так, чтобы высота слоя над нагревателем была приблизительно 50 мм.

Д.3.2.5 Помещают в сосуд Дьюара рабочий конец связки образцов и образцовый термоэлектрический термометр и полностью заполняют сосуд измельченной двуокисью углерода.

Д.3.2.6 Подают на нагреватель напряжение приблизительно 100 В.

Д.3.2.7 Уменьшают через 15 мин напряжение до 50 В для поддержания потока паров из сосуда и предотвращения диффузии воздуха в сосуд.

Д.З.2.8 Проводят измерения в том же порядке, который указан в Д.3.1.4.

Д.3.3 Определение точки кипения воды

Д.3.3.1 Готовят паровой термостат к работе.

Д.3.3.2 Помещают рабочий конец связки в стеклянную пробирку длиной 450 - 500 мм.

Д.3.3.3 Опускают пробирку со связкой образцов на глубину 300 мм и образцовый ртутно-стеклянный термометр в термостат и выдерживают при температуре кипения воды 15 мин.

Д.3.3.4 Проводят измерения в том же порядке, который указан в Д.3.1.4.

Д.4 Обработка результатов измерений

Д.4.1 За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Результат заносят в протокол произвольной формы.

Д.4.2 По результатам измерений получены следующие данные, приведенные в таблице Д.1.

Таблица Д.1

Номер образца	Температура, t °C	, мкВ
1	-195,5 -77,3 -99,8	-6049 -2959 -4686

Примечание - - среднее арифметическое значение т.э.д.с. пары медь-копель; t - значение температуры, измеренной образцовым термометром.

Учитывая термоэлектрическую чувствительность (dE/dt) термопары медь-копель, равную при минус 196°С 18 мкВ/град, при минус 78°С 34 мкВ/град, при плюс 100°С 52 мкв/град, получают следующие значения т.э.д.с. для пары медь-копель:

при минус 196°С - минус 6058 мкВ;

при минус 78°С - минус 2983 мкВ;

при минус 100°С - минус 4696 мкВ,

что удовлетворяет нормам, указанным в 5.3.

Значение т.э.д.с. пары медь-копель в диапазоне от минус 200°С до плюс 100°С вычисляют следующим образом:

1) рассчитывают отклонение т.э.д.с. () пары медь-копель от стандартной градуировочной характеристики при температуре минус 196°С, минус 78°С и плюс 100°С по формуле

,

где - среднее арифметическое значение т.э.д.с. пары медь-копель,

- стандартное градуировочное значение т.э.д.с;

2) строят график зависимости от температуры по трем точкам в диапазоне от минус 200°С до плюс 100°С;

3) определяют по графику значение E в любой точке диапазона;

4) рассчитывают значение т.э.д.с. (E) пары медь-копель в любой температурной точке по формуле

.