Приложение В (рекомендуемое). Определение цвета патоки фотометрическим методом II

Приложение В
(рекомендуемое)

Определение цвета патоки фотометрическим методом II

В.1 Сущность метода заключается в определении светопропускающей способности нефильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды.

В.2 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,003 г.

Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр, измеряющий светопоглощение при длине волны 390 нм, 400 нм, с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 1%.

Кюветы фотометрические длиной оптического пути 5 см.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью 0,3°С.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0 - 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-150, В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

В.3 Подготовка к проведению анализа

В.3.1 Перед выполнением измерений необходимо настроить фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр согласно инструкции по эксплуатации. При использовании колориметра устанавливают светофильтр с максимумом пропускания 400 нм. При использовании спектрофотометра устанавливают длину волны 390 нм.

В.3.2 Подготовка пробы

При использовании спектрофотометра

В стеклянный стакан вместимостью 250  взвешивают (50,000,01) г анализируемой патоки и (50,000,01) г горячей дистиллированной воды температурой 40 - 50°С. Тщательно перемешивают до полного растворения патоки. Раствор охлаждают до комнатной температуры.

При использовании колориметра

В стеклянном стакане вместимостью 250  взвешивают (50,000,01) г анализируемой патоки и (35,000,01) г дистиллированной воды температурой 40-50°С и тщательно перемешивают до полного растворения патоки. Раствор охлаждают до комнатной температуры.

В.4 Проведение анализа

Кювету сравнения спектрофотометра или колориметра заполняют дистиллированной водой и устанавливают значение коэффициента пропускания 100%.

Измерительную кювету прибора заполняют раствором патоки и проводят измерение коэффициента пропускания согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Дистиллированная вода в кювете сравнения должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.

На внутренней поверхности кювет не должно быть пузырьков воздуха. Проводят два параллельных анализа.

В.5 Обработка результатов

За значение цвета патоки принимают измеренный коэффициент пропускания исследуемого раствора патоки в ед. CISM.

Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не должен превышать 1 ед. CISM.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не должен превышать 3 ед. CISM.

Граница абсолютной погрешности метода 2 ед. CISM при Р = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

, при Р= 0,95,

где - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. CISM;

- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0,95, ед. CISM.