Приложение Д (обязательное). Определение удельной электрической проводимости (УЭП) для деминерализованной патоки

Приложение Д
(обязательное)

Определение удельной электрической проводимости (УЭП) для деминерализованной патоки

Д.1 Сущность метода заключается в измерении значения удельной электрической проводимости (УЭП) между кольцами измерительного электрода, погруженного в раствор, выраженной в миллисименсах (мСм) или микросименсах (мкСм) на сантиметр.

Д.2 Средства измерений, посуда, вспомогательные материалы

Кондуктометр лабораторный с автоматической термокомпенсацией с диапазоном измерения от 0,01 мкСм/см до 1000 мСм/см, с точностью измерения 0,5%.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,015 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Стаканы стеклянные В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336, или стаканы пластиковые химические - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Вода бидистиллированная - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Палочка стеклянная или пластиковая - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

Д.3 Подготовка к проведению анализа

Д.3.1 Подготовка кондуктометра

Перед выполнением измерений кондуктометр необходимо проверить по стандартным растворам, подбираемым в зависимости от диапазона измерения, и при необходимости откалибровать в соответствии с процедурой калибровки (стандартные растворы для проверки: 1413, 500, 84, 10 мкСм/см при 25°С).

Перед каждым проведением анализа электрод тщательно промывают бидистиллированной водой, и удаляют с него капли воды фильтровальной бумагой.

Д.3.2 Подготовка пробы

Сначала определяют массовую долю сухих веществ в патоке рефрактометрическим методом согласно 6.7.

Перед проведением анализа исследуемую пробу растворяют в горячей бидистиллированной воде с температурой 40 - 60°С до массовой доли сухих веществ (35 0,5) %. Для этого на весы помещают стакан вместимостью 250  и обнуляют их. Затем вносят навеску пробы массой (70 0,5) г.

Массу воды, необходимую для приготовления 35% раствора патоки, рассчитывают по формуле:

,

(Д.1)

где - масса воды, г;

СВ - массовая доля сухих веществ патоки, %.

Смесь тщательно перемешивают стеклянной или пластиковой палочкой, проверяют содержание сухих веществ рефрактометрическим методом по 6.7. При необходимости доводят содержание сухих веществ до 35% бидистиллированной водой. Полученный раствор охлаждают до температуры (252)°С.

Д.4 Проведение анализа

В раствор патоки, охлажденный до температуры (252)°С, опускают электроды кондуктометра, при этом следят, чтобы уровень раствора был выше отверстий на корпусе электрода. Показания прибора снимают до первого десятичного знака. Проводят два параллельных анализа.

Д.5 Обработка результатов

Д.5.1 Пересчет значений электропроводимости на сухое вещество

Пересчет значения электропроводимости на сухое вещество проводят по формуле:

,

(Д.2)

где - значение электропроводимости пробы, пересчитанное на сухое вещество, мкСм/см;

S - значение электропроводимости 35% раствора патоки, мкСм/см;

2,86 - коэффициент пересчета значения электропроводимости из 35% раствора на абсолютно сухое вещество.

За окончательный результат определения удельной электрической проводимости принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не должен превышать 2 мкСм/см.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не должен превышать 4 мкСм/см.

Граница абсолютной погрешности метода 2 мкСм/см при Р = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

, при Р = 0,95,

где - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкСм/см;

- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0,95, мкСм/см.