Приложение Б (рекомендуемое). Определение цвета патоки фотометрическим методом I

Приложение Б
(рекомендуемое)

Определение цвета патоки фотометрическим методом I

Б.1 Сущность метода заключается в измерении оптической плотности фильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в единицы ICUMSA.

Б.2 Средства измерений, посуда и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,003 г.

Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр, измеряющий светопоглощение при длине волны 420 нм, с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 1%.

Кюветы фотометрические с длиной оптического пути 4 см при использовании спектрофотометра или 5 см при использовании колориметра.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью 0,3°С.

Ареометр общего назначения АОН-3 по ГОСТ 18481.

Цилиндры мерные 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В-1-400 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Фильтр мембранный диаметром пор 0,47 мкм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

Б.3 Подготовка к проведению анализа

Б.3.1 Перед измерением проводят установку прибора на нуль по дистиллированной воде, предварительно профильтрованной через мембранный фильтр.

Б.3.2 Подготовка пробы

Для анализа готовят 50-процентный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Если на следующем этапе анализа фильтрование затруднено, допускается готовить раствор патоки меньшей концентрации. Для этого определяют массовую долю сухого вещества в патоке по 6.6, 6.7.

Для приготовления раствора массу навески патоки m, г, вычисляют по формуле:

,

(Б.1)

где - ожидаемая массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;

- массовая доля сухого вещества патоки, %;

200 - масса раствора патоки, г.

В стакан вместимостью 400  взвешивают навеску патоки (рассчитанную по Б.1), наливают теплую 50 - 60°С дистиллированную воду до (200,00 0,01) г и растворяют навеску патоки путем перемешивания стеклянной палочкой.

Раствор патоки охлаждают до температуры (201)°С, поместив стакан в термостат. Определяют плотность раствора патоки ареометром и фильтруют через мембранный фильтр.

Б.3.3 Подготовка прибора к работе

Фотометрический прибор готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации.

Б.4 Проведение анализа

Кювету с дистиллированной водой помещают в световой поток прибора и устанавливают (0,000 0,001) по шкале оптической плотности при длине волны 420 нм. Дистиллированная вода должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.

Кювету с раствором патоки помещают в световой поток прибора и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм.

Проводят два параллельных анализа.

Б.5 Обработка результатов

Цвет патоки Ц в единицах ICUMSA вычисляют по формуле:

,

(Б.2)

где - значение оптической плотности раствора патоки;

100 - коэффициент пересчета на сухое вещество патоки, %;

1000 - коэффициент пересчета в ед. ICUMSA;

- массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %

- плотность раствора патоки, измеренная ареометром при температуре 20°С, г/;

-длина оптического пути кюветы, см.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не должен превышать 1 ед. ICUMSA.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не должен превышать 2 ед. ICUMSA.

Граница абсолютной погрешности метода 1 ед. ICUMSA при Р = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

, при Р= 0,95,

где - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных условиях повторяемости, ед. ICUMSA;

- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0,95, ед. ICUMSA.