Приложение Х2 (справочное). Рекомендации по выполнению настоящего метода испытания

Приложение Х2
(справочное)

Рекомендации по выполнению настоящего метода испытания

Х2.1 Многие смазочные масла содержат присадки, снижающие зависимость вязкости от температуры, и могут давать заниженные результаты, если калибровку выполняют с использованием стандартных образцов, не содержащих присадок, снижающих зависимость вязкости от температуры.

Х2.1.1 Влияние присадки, снижающей зависимость вязкости от температуры, можно устранить разбавлением образца или добавлением такой же присадки, снижающей зависимость вязкости от температуры, в калибровочные стандартные образцы. Последний способ обычно не используют на практике, поскольку для неизвестных образцов невозможно выбрать тип или определить содержание присадки, снижающей зависимость вязкости от температуры.

Х2.2 Стандартизуют прибор каждый раз при зажигании пламени. Выполняют калибровку (проверку) перед анализом каждой группы образцов и после любого изменения параметров и режимов работы аппарата. Показания также могут изменяться в течение коротких промежутков времени из-за образования отложений в щелевой горелке или распылителе.

Х2.3 Для проверки калибровки в процессе анализа серии образцов необходимо периодически вводить стандартный образец. Проверку рекомендуется выполнять после анализа каждого пятого образца.

Х2.4 Внешний вид пламени может быть полезным для выявления изменений состояния (условий испытания).

Х2.5 Ежедневно готовят рабочие калибровочные стандарты с низким содержанием металлов из исходных растворов с высоким содержанием (например, 500 или 1000 мг/кг).

Х2.6 Всегда выполняют холостое определение со всеми растворителями и другими реактивами, добавляемыми в стандартные образцы и испытуемые образцы.

Х2.7 При возможности используют вычитание фона для получения более надежных (стабильных) результатов.

Х2.8 Для предотвращения затруднений, связанных с регулировкой пламени, к испытуемым образцам и калибровочным стандартным образцам добавляют базовое масло, не содержащее примесей металлов, с вязкостью 4 сСт при 100°С. Можно использовать нейтральное базовое масло А100. Не следует использовать высокопарафинистые масла.

Х2.9 Для образцов, которые содержат металлы, мешающие определению, можно использовать метод стандартных добавок.

Х2.10 Для получения достоверных результатов для калибровки используют метод взятия в вилку. Этот метод предполагает снятие показаний оптической плотности калибровочных растворов до и после испытания каждого раствора образца.

Х2.11 Используют соответствующие процедуры смешивания и отбора проб, особенно для высоковязких масел. Для обеспечения удовлетворительной текучести высоковязкие масла нагревают до необходимой температуры, затем гомогенизируют на встряхивающем аппарате.

Х2.12 Используют аналитические длины волн, установленные в методе испытания для измерения, поскольку они экспериментально определены как оптимальные и не подвержены влиянию спектральных помех.

Х2.13 Разбирают и очищают горелку в соответствии с графиком технического обслуживания в зависимости от частоты и условий использования.

Х2.14 Ежедневно проверяют распылитель на наличие повреждений или трещин и при необходимости заменяют.

А2.15 Ежедневно измеряют скорость потока в распылителе для проверки закупоривания. При несоответствующей скорости потока выполняют очистку распылителя.

Х2.16 При выполнении измерений регулируют скорость потока из-за образования отложений в горелке или распылителе с использованием контрольного стандартного образца.

Х2.17 Регулируют скорость потока газа при использовании пламени закиси азота/ацетилена для минимизации образования нагара в горелке. Регулярно выполняют очистку нагара с использованием острого инструмента. Образование нагара может создавать проблемы, особенно при анализе органических растворителей.

Х2.18 Предотвращают утечки ацетона из баллона с ацетиленом, контролируя изменение давления. Заменяют баллон, если давление достигает 50 psi.

Х2.19 Проверяют центрирование лампы с полым катодом перед анализом, следуя инструкциям изготовителя.

Х2.20 Очищают аппаратуру, стеклянное оборудование и т.д. для предотвращения загрязнения. Стеклянное оборудование выдерживают в теплом растворе разбавленной азотной кислоты (5%-ной) в течение нескольких часов, затем тщательно промывают деионизированной водой.

Х2.21 Проверяют линейность отклика концентрации/оптической плотности для каждого аналита, следуя инструкциям изготовителя прибора. Выполняют все определения для каждого диапазона. Готовят растворы стандартных образцов, соответствующих концентрациям линейного диапазона.

Х2.22 Как можно более точно подбирают матрицу растворов стандартных образцов и растворов испытуемых образцов.

Х2.23 Используют чистые растворители, не содержащие анализируемого металла. В методе испытания рекомендуют использовать керосин Бейкера (дезодорированный). Проверяют, чтобы растворители не содержали анализируемых металлов.

Х2.24 Добавляют вещество, подавляющее ионизацию, ко всем применяемым растворам (стандартные образцы и испытуемые образцы), руководствуясь рекомендуемыми концентрациями. Определяют соответствующее содержание экспериментально с использованием рекомендаций настоящего метода. Добавляют вещество, подавляющее ионизацию, с таким же содержанием ко всем растворам стандартных образцов и испытуемых образцов, и поддерживают эти концентрации при разбавлении растворов.

Х2.25 Сохраняют оптические плотности всех растворов в пределах линейного и калибровочного диапазонов. При необходимости разбавляют растворы образцов гравиметрически.

Х2.26 Ввод образца для определения его оптической плотности происходит очень быстро. Изменение длины волны и замена лампы занимают больше времени. Поэтому целесообразно выполнять измерения серии образцов на одной длине волны перед изменением условий.