Методические указания на хроматографическое определение ацетона, формальдегида, фенола, фурфурола, фурфурилового спирта, бензилового спирта, ксилола, толуола, о-крезола, п-крезола в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 6 июня 1979 г. N 1986-79)

II. Реактивы и аппаратура

4. Применяемые реактивы и растворы.

Ацетон, ГОСТ 2603-74.

Фенол, х.ч., ГОСТ 6417-52.

Формальдегид.

Фурфурол дважды перегнанный, ГОСТ 10930-64.

Фурфуриловый спирт, ТУ-609-6508-70.

Бензиловый спирт, х.ч., ГОСТ 8751-58.

О-крезол перегнанный, ТУ-609-3829-57.

П-крезол перегнанный, ТУ-609-2796-66.

Толуол, ГОСТ 5789-69.

Ксилол, х.ч., ТУ-609-5612-68.

Жидкая фаза - апиезон L.

Твердый носитель хромосорб W (100-120 меш.).

Газообразный гелий, водород, воздух в баллонах с редуктором.

5. Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.

Пипетки газовые, емкостью 100, 200, 500 мл.

Аспирационное устройство.

Микрошприцы емкостью 1 и 10 мкл.

Шприцы медицинские стеклянные с тонкими иглами, емкостью от 1 до 20 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.

Шкаф сушильный с температурой нагрева 100-110°C.

Набор сит "физприбор".

Бутыли дозировочные емкостью 3 и 5 л.

Линейка и лупа измерительные.

Секундомер.

III. Отбор пробы воздуха

6. Пробу воздуха на содержание в нем ацетона, формальдегида, фурфурилового спирта, ксилола, толуола отбирают в газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы воздуха для анализа отбирают в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушки. Срок хранения проб не более 3-х суток. Перед анализом газовые пипетки необходимо нагреть до 80-100°C.

Пробу воздуха на содержание в нем фенола, фурфурола, бензилового спирта, о-крезола и п-крезола аспирируют со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор, содержащий 10 мл этилового спирта (при охлаждении). Для анализа следует отобрать 30 л воздуха.

IV. Описание определения

7. 5 мл диметилдихлорсилона растворяют в 250 мл толуола. В приготовленный раствор вносят хромосорб W и перемешивают. Через 10 мин раствор сливают и хромосорб W высушивают при комнатной температуре. Жидкую фазу - апиезон L в количестве 25% от веса носителя растворяют в толуоле. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Толуол испаряют сначала при комнатной температуре, затем высушивают в вакуумном шкафу при температуре 140°C. Заполненную колонку кондиционируют при 150° в потоке газа-носителя первые 2-3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы регистратора.

Общую подготовку прибора доводят согласно инструкции. Пробы вводят путем прокола резиновой мембраны шприцем, погружая иглу до отказа и быстро вынимая.

Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.

Условия анализа

Длина колонки	3 м
Диаметр колонки	0,4 см
Температура колонки	115-165°C
Газ-носитель	гелий
Скорость потока газа-носителя	40 мл/мин
Скорость потока водорода	20 мл/мин
Скорость потока воздуха	180 мл/мин
Скорость бумажной ленты	240 мм/час
Максимальный объем анализируемой пробы
жидкой	10 мкл
газообразной	5 мл

Относительное время удерживания веществ: формальдегид - 45 сек.; ацетон - 55 сек.; фурфуриловый спирт - 1 мин 45 сек.; фурфурол - 3 мин 15 сек.; толуол - 4 мин; ксилол - 5 мин 15 сек.; фенол - 7 мин 10 сек.; бензиловый спирт - 10 мин 40 сек.; о-крезол - 12 мин; п-крезол - 13 мин 20 сек.

Количественный анализ проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси готовят в стеклянных бутылях различного объема. Для этого в бутыли вносят навеску фенола, герметически закрывают пробкой со стеклянной заглушкой, а все остальные компоненты вводят микрошприцем путем прокола заглушки.

Калибровку производят стеклянным шприцем, внося различное количество стандартной смеси в хроматограф. Перед анализом необходимо бутыли нагреть до 80-100°C. На основе полученных данных строят графическую зависимость количества вещества в стандартной смеси и площади пика, найденную путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Концентрацию вещества в воздуха (X) вычисляют по формуле:

где G - найденное по графику количество вещества, мг;

- коэффициент пересчета;

- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко