Приложение 2 (обязательное). Контроль погрешности измерений

Приложение 2
обязательное

Контроль погрешности измерений

1. Контроль воспроизводимости измерений

Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:

, где

и - результаты двух определений содержания определяемого компонента в условиях воспроизводимости, мкг;

- среднее арифметическое и , мкг;

D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений (табл. 1).

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

2. Контроль погрешности измерений

Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:

, где

K - норматив оперативного контроля погрешности (табл. 2);

- содержание определяемого компонента в контрольном растворе, мкг.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

Таблица 1

Нормативы оперативного контроля для МВИ при Р = 0,95

Диапазон содержаний компонента контрольной смеси, мкг	Нормативы оперативного контроля
	сходимости d, %	воспроизводимости D, %	погрешности K, %
Алюминий
от 0,2 до 0,8 включительно	15	35	25
свыше 0,8 до 2,0 включительно	10	25	15
Кадмий
от 0,5 до 2,0 включительно	20	35	25
свыше 2,0 до 10,0 включительно	10	25	15
Кобальт
от 0,01 до 0,1 включительно	20	35	25
свыше 0,1 до 1,0 включительно	10	25	15
Медь
от 0,01 до 0,2 включительно	20	35	25
свыше 0,2 до 0,5 включительно	15	25	15
Селен
от 0,02 до 0,1 включительно	20	35	25
свыше 0,1 до 0,5 включительно	10	25	15
Сероводород
от 0,17 до 2,0 включительно	15	35	25
Фенол
от 0,05 до 2,0 включительно	15	35	25
свыше 2,0 до 10,0 включительно	10	25	15
Формальдегид
от 0,02 до 0,2 включительно	20	35	25
свыше 0,2 до 1,0 включительно	10	25	15
Фторид
от 0,5 до 5,0 включительно	25	35	25
свыше 5,0 до 25,0 включительно	15	25	15
Цинк
от 0,5 до 2,5 включительно	20	35	25
свыше 2,5 до 10,0 включительно	10	25	15
Тетраэтилсвинец
от 0,05 до 0,2 включительно	25	55	40
свыше 0,2 до 1,0 включительно	15	35	25