ДА.11 Приложение А2 Процедура гидролиза матрицы с помощью серной кислоты/пероксида водорода

ДА.11 Приложение А2 Процедура гидролиза матрицы с помощью серной кислоты/пероксида водорода

Предупреждение! Перед началом работы с кислотами необходимо понимать опасные аспекты, описанные в разделе 9.

А2.1 Взвешивают каждый образец М с точностью до 0,0001 г.

А2.2 Определяют плотность каждого образца согласно методам испытания D792 или D1505, если требуется процент по объему волокна или процент пустот, либо оба показателя. Предварительную подготовку образцов выполняют в соответствии с D3171, раздел 12.

А2.3 Помещают каждый образец в 100 мл (или больше) мензурку.

А2.4 Помещают не менее 20 мл серной кислоты.

(Предупреждение! Не используйте в количестве (по объему) менее 20 мл.) Установите мензурку на электроплитку и нагревайте до тех пор, пока смесь не начнет выделять газ.

А2.5 После потемнения раствора (без существенного изменения в цвете в течение 5 мин) добавляют 50 или 30%-ный пероксид водорода.

(Предупреждение! Данная процедура повышает выделение кислотных паров. Надевайте резиновые перчатки, лабораторный халат и средства защиты глаз.)

Как правило, добавляют около 35 мл пероксида водорода или более. Волокна всплывают на поверхность раствора, а раствор становится прозрачным либо интенсивность цветности резко меняется.

А2.6 Снимают мензурку с электроплитки, дают раствору остыть. Охлаждение можно ускорить, используя водяную или ледяную ванну. Нерастворенный слоистый материал на данном этапе должен быть отчетливо виден. Если матрица нерастворена, раствор отфильтровывают и затем повторно заливают в мензурку, далее повторяют шаги А 2.4 - А2.6.

А2.7 Отфильтровывают содержимое в тарированном или предварительно взвешенном фильтре из пористого стекла (или тигли с фильтрующей гильзой) под воздействие вакуума 17 кПа или выше. Трижды промывают волокно дистиллированной водой. Волокно можно промывать ацетоном, как завершающий этап, после удаления азотной кислоты и пероксида водорода из образца для улучшения времени высыхания.

А2.8 Помещают образец в печь с температурой не менее 100°С до высыхания образца (приблизительно 1 ч при 100°С).

А2.9 Охлаждают фильтр или тигель до комнатной температуры в сушильной камере. Взвешивают образец в держателе с точностью до 0,0001 г.