ДА.12 Приложение A3 Процедура гидролиза матрицы с помощью этиленгликоля/гидроксида калия

ДА.12 Приложение A.3 Процедура гидролиза матрицы с помощью этиленгликоля/гидроксида калия

Предупреждение! Перед началом работы с едкими веществами необходимо понимать опасные аспекты, описанные в разделе 9.

A3.1 Взвешивают каждый образец М с точностью до 0,0001 г.

A3.2 Определяют плотность каждого образца согласно методам испытания D792 или D1505, если требуется процент по объему волокна или процент пустот, либо оба показателя. Предварительную подготовку образцов выполняют в соответствии с D3171, раздел 12.

А3.3 Подготовка реагента

Приготавливают 10-% раствор гидроксида калия в этиленгликоле. (Например, помещают 100 г твердого гидроксида калия в мерную колбу объемом 1500 мл. Добавляют 500 мл этиленгликоля. Осторожно нагревают до растворения твердого вещества. Добавляют еще 500 мл этиленгликоля до общего объема в 1 л). Наносят маркировку для хранения мерной колбы.

A3.4 Помещают каждый образец в отдельную мерную колбу объемом 250 мл и добавляют 100 мл раствора гидроксида калия м этиленгликоля в каждую мерную колбу.

A3.5 Соединяют мерную колбу с обратным холодильником. Запускают поток охлаждающей воды и регулируют температуру электроплитки или колбонагревателя, чтобы обеспечить осторожное кипение раствора.

A3.6 Кипятят до полного гидролиза матрицы. Показателем является отделение и свободное плавание волокон в растворе.

A3.7 Отсоединяют мензурку от обратного холодильника.

Примечание А3.1 - Так как гидроокись калия будет воздействовать на стеклянный фильтр, рекомендуется предварительно подготовить фильтра, залив небольшое количество раствора гидроксида калия и этиленгликоля в фильтр.

A3.8 Отфильтровывают содержимое в тарированном или предварительно взвешенном фильтре из пористого стекла под воздействие вакуума 17 кПа или выше. Промывают волокно дважды диметилформамидом, и три раза дистиллированной водой. Волокно можно промывать ацетоном, как завершающий этап, после удаления раствора гидроксида калия и этиленгликоля из образца для улучшения времени высыхания.

A3.9 Помещают образец в печь при температуре не менее 100°С до тех пор, пока образец не будет высушен (приблизительно 1 ч при температуре 100°С).

A3.10 Охлаждают фильтр или тигель до комнатной температуры в сушильной камере. Взвешивают образец в держателе с точностью до 0,0001 г.