ДА.15 Приложение А6 Процедура гидролиза матрицы с помощью азотной кислоты в СВЧ-печи

ДА.15 Приложение А6 Процедура гидролиза матрицы с помощью азотной кислоты в СВЧ-печи

Предупреждение - Перед началом работы с кислотами необходимо понимать опасные аспекты, описанные в разделе 9.

А6.1 Взвешивают каждый образец, М, с точностью до 0,0001 г.

А6.2 Определяют плотность каждого образца согласно методам испытания D792 или D1505, если требуется процент по объему волокна или процент пустот, либо оба показателя. Предварительную подготовку образцов выполняют в соответствии с D3171, раздел 12.

Примечание А6.1 - Образцы могут требовать дальнейшей нарезки или измельчения перед гидролизом. Образцы в состоянии перед гидролизом требуют повторного взвешивания после определения плотности. Необходимо проявлять осторожность, чтобы нарезанные или измельченные образцы представляли оригинальный состав образца.

А6.3 Помещают каждый образец в отдельный сосуд высокого давления, вмещающий раствор и образец и обеспечивающий сброс давления. Добавляют не менее 30 мл 70%-ного раствора азотной кислоты.

А6.4 Устанавливают крышку на сосуд и присоедините трубку таким образом, чтобы пары азотной кислоты отводились для сброса давления. Устанавливают параметры мощности и времени для СВЧ-печи в соответствии с размером образца и системы композитов.

А6.5 Максимальное время гидролиза должны быть 30 м. Более короткие периоды зависят от системы. Матрицу считают полностью вываренной при отсутствии следов комбинаций армирования/матрицы слоистых материалов. К сожалению, этот факт трудно зафиксировать до извлечения образца из среды гидролиза.

А6.6 Отфильтровывают содержимое в тарированном или предварительно взвешенном фильтре из пористого стекла (или тигли с фильтрующей гильзой) под воздействие вакуума 17 кПа или выше. Трижды промывают волокно дистиллированной водой. Волокно можно промывать ацетоном, как завершающий этап, после удаления азотной кислоты из образца для улучшения времени высыхания.

А6.7 Помещают образец в печь при температуре не менее 100°С до тех пор, пока образец не будет высушен (приблизительно 1 ч при температуре 100°С).

А6.8 Охлаждают фильтр или тигель до комнатной температуры в сушильной камере. Взвешивают образец в держателе, , с точностью до 0,0001 г.