ДА.10 Приложение А1 Процедура гидролиза матрицы с помощью азотной кислоты

ДА.10 Приложение А1 Процедура гидролиза матрицы с помощью азотной кислоты

Предупреждение! Перед началом работы с кислотами необходимо понимать опасные аспекты, описанные в разделе 9.

А1.1 Взвешивают каждый образец, М, с точностью до 0,0001 г.

А1.2 Определяют плотность каждого образца согласно методам испытания D792 или D1505, если требуется процент по объему волокна или процент пустот или оба. Предварительную подготовку образцов выполняют в соответствии с D3171, раздел 12.

Примечание А1.1 - Образцы могут требовать дальнейшей нарезки или измельчения перед гидролизом. После обработки образцы необходимо взвесить повторно. Необходимо проявлять осторожность, чтобы нарезанные или измельченные образцы представляли оригинальный состав образца.

А1.3 Помещают каждый образец в отдельный сосуд или мензурку, содержащую не менее 30 мл 70% азотной кислоты.

А1.4 Рекомендуется постоянный нагрев колбонагревателем, электроплиткой или ванной регулируемой температуры. Требования к температуре зависят от системы, которой необходим гидролиз. Обычно температура не должна превышать 80°С.

(Предупреждение! Рекомендуется использовать обратный конденсатор если температура превышает 40°С.)

А1.5 Максимальное время гидролиза должно быть 6 ч. Более короткие периоды зависят от системы композитов. Матрица считается полностью выщелоченной при отсутствии следов комбинаций армирования/матрицы слоистых материалов. К сожалению, этот факт трудно зафиксировать до извлечения образца из среды гидролиза.

А1.6 Отфильтровывают содержимое в тарированном или предварительно взвешенном фильтре из пористого стекла (или тигли с фильтрующей гильзой) под воздействие вакуума 17 кПа или выше. Трижды промывают волокно дистиллированной водой. Волокно можно промывать ацетоном, как завершающий этап, после удаления азотной кислоты из образца для улучшения времени высыхания.

А1.7 Помещают образец в печь при температуре не менее 100°С до тех пор, пока образец не будет высушен (приблизительно 1 ч при температуре 100°С).

А1.8 Охлаждают фильтр или тигель до комнатной температуры в сушильной камере. Взвешивают образец в держателе с точностью до 0,0001 г.