4 Конкретные рекомендации и требования к содержанию разделов

4 Конкретные рекомендации и требования к содержанию разделов

4.1 Введение

Введение должно содержать общую информацию о стандарте, но не требования. Содержание введения должно быть ограничено описанием методики, доступным для понимания неподготовленными пользователями. Введение должно быть достаточно кратким и дополнять область применения стандарта.

4.2 Область применения

Область применения не должна содержать требований к методике измерений, при этом, в данном разделе должны быть подробно описаны условия, когда стандарт следует/не следует применять, а также ограничения методики, например, характер измеряемой величины, диапазон измерений и влияющие величины.

Примечание - Для этого может потребоваться привести положения, связанные с требованиями, установленными в других разделах стандарта.

Предупреждение о безопасности должно четко устанавливать, насколько подробно вопросы безопасности рассмотрены в стандарте, и содержать указание от том, что основные применяемые инструкции по безопасности в стандарте не приведены.

4.3 Нормативные ссылки

Данный раздел необязательный. Он должен содержать перечень нормативных документов, ссылки на которые приводят в разрабатываемом стандарте, являющиеся обязательными для совместного применения с разрабатываемым стандартом.

4.4 Термины и определения

Данный раздел необязательный. В нем приводят определения, необходимые для понимания терминов, использованных в стандарте. Избегают применения в стандарте разных терминов и определений, обозначающих одно и то же понятие. Поэтому при необходимости при разработке стандартов СЕН/ТК 264 применяют термины и определения, приведенные в приложении А настоящего стандарта.

4.5 Общие положения

Данный раздел не должен содержать требований к методике измерений, но в нем должен быть подробно описан процесс измерений, в том числе его отдельные этапы.

Примечание - Для этого может потребоваться привести положения, связанные с требованиями, установленными в других разделах стандарта.

Если существует несколько вариантов реализации методики измерений, то в разделе приводят минимальные требования к методике измерений в целом, а также конкретные требования к каждому из вариантов методики. Эти конкретные требования должны гарантировать, что при применении любого из имеющихся вариантов будут получены эквивалентные результаты.

4.6 Оборудование, материалы и реагенты

В данном разделе стандарта настоятельно рекомендуется приводить требования к оборудованию, выраженные через требования к техническим характеристикам, чтобы лаборатории могли выбрать оптимальный перечень с точки зрения технической и экономической целесообразности, в том числе с учетом современного уровня развития науки, например для поглотительной емкости следует указывать требуемую скорость поглощения газа, но не ее конкретные размеры.

В этом разделе должны быть четко сформулированы требования к методу измерений. Следует указывать значимость каждого минимального требования к специалисту, проводящему отбор проб, или к специалисту, проводящему анализ, или и к тому, и к другому, а также требования, связанные с взаимодействием вышеуказанных специалистов. Здесь необходимо указать ссылку на раздел, где приведены требования к действиям лица, ответственного за процесс измерений в целом и ставящего свою подпись на протокол измерений (выступающего от лица главного подрядчика работ, как установлено в СЕН/ТО 15675). Кроме этого, содержание данного раздела в целом должно быть согласовано с общими требованиями, установленными в ЕН 15259.

4.7 Технологический процесс

4.7.1 Общие положения

Деятельность персонала по отбору проб на месте должна быть четко разграничена с деятельностью аналитика в лаборатории. Их взаимодействия и взаимоотношения должны быть четко прописаны. В данном разделе необходимо привести требования по руководству действиями персонала, ответственного за полное проведение измерений и заполняющего общий протокол (организация-исполнитель, как приведено в СЕН/ТО 15675).

В данном разделе необходимо привести все этапы процесса измерений. В целом периодические измерения в области выбросов стационарных источников состоят из семи этапов: планирование измерений, отбор проб, отбор холостых проб, транспортирование и хранение проб, подготовка и извлечение пробы в лаборатории, анализ/количественный анализ, составление протокола измерений. В случае использования специального оборудования при периодических измерениях, обеспечивающего получение результата на месте, последовательность измерений состоит из следующих семи этапов: планирование измерений, отбор проб, калибровка оборудования перед измерением, транспортирование и хранение оборудования, калибровка оборудования после измерений, анализ/количественный анализ и составление протокола измерений.

Примечание - В ранее действующих стандартах по определению выбросов стационарных источников, разработанных СЕН/ТК 264, проблемой плана измерений была, как правило, ссылка на стандарт, устанавливающий метод определения частиц пыли, использующий сетку измерительных точек. В некоторых случаях были определены конкретные требования. В свете предстоящего пересмотра стандартов, более уместно указывать ссылку на ЕН 15259, поскольку этот стандарт устанавливает общие положения для разработки общей программы измерений.

Если существует несколько вариантов реализации методики измерений, то в разделе приводят минимальные требования к методике измерений в целом, а также конкретные требования к каждому из вариантов методики. Эти конкретные требования должны гарантировать, что при применении любого из имеющихся вариантов будут получены эквивалентные результаты.

Примечание - Необходимо привести требования, направленные на обеспечение соответствующих условий работы, для того, чтобы было возможно выполнить параллельные измерения нескольких измеряемых соединений, например HCI, пыли и ртути. Эти измерения также нацелены на обеспечение однозначности нескольких критериев качества для различных этапов измерений выбросов, например отбор холостой пробы и ее значение или проверка герметичности.

В этом разделе должны быть четко сформулированы требования к методу измерений. Следует указывать значимость каждого минимального требования к специалисту, проводящему отбор проб, или к специалисту, проводящему анализ, или и того и другого, а также требования, связанные с взаимодействием вышеуказанных специалистов. Здесь необходимо указать ссылку на раздел, где приведены требования к действиям лица, ответственного за процесс измерений в целом и ставящего свою подпись на протокол измерений. Кроме этого, содержание данного раздела в целом должно быть согласовано с общими требованиями, установленными в ЕН 15259.

4.7.2 Проверка герметичности

Проверку герметичности осуществляют в соответствии с ЕН 13284-1, 8.4 а):

"Собирают устройство для отбора проб и проверяют на возможные утечки путем закрытия насадки и запуска побудителя расхода. Расход при измерении утечек (измеренный, например, путем изменения давления) после вакуумирования системы отбора проб при максимальном давлении, достигаемом во время отбора проб, должен составлять не более 2% нормального расхода".

Примечания

1 Эта проверка герметичности проводится, когда утечка минимизирована и сохраняется ниже предельно допустимого уровня.

2 Во время отбора проб герметичность можно контролировать постоянным измерением концентрации подходящего газа (, и т.д.) напрямую в трубке и ниже по линии отбора проб. Любое различие в этих концентрациях говорит об утечке в тех частях пробоотборного оборудования, что расположены за пределами трубки. Эта утечка должна быть определена и устранена.

4.7.3 Отбор холостой пробы

Эту процедуру применяют для того, чтобы гарантировать, что на всех этапах измерений не произошло значительного загрязнения.

Примечание - Такая процедура включает, например, подготовку оборудования в лаборатории, его транспортировку и установку на месте, а также последующую аналитическую работу в лаборатории.

С этой целью определяют периодичность и способ отбора холостой пробы следующим образом: "Отбор холостой пробы, включая аналитический этап, должен быть выполнен перед каждой серией измерений или, по крайней мере, один раз в день, после всех измерений, регламентируемых настоящим стандартом, включая отбор проб без этапа вакуумирования, т.е. без запуска и использования побудителя расхода.

Если оборудование, контактирующее с измеряемым веществом, проходит процедуру очистки и снова используется на месте, то отбор холостой пробы также должен быть проведен перед каждой серией измерений. Холостая проба, отобранная после серии измерений, может использоваться в качестве холостой пробы для следующей серии измерений.

В случае если оборудование, контактирующее с измеряемым веществом, не очищают на месте для повторного использования, т.е. подготавливают только в лаборатории или ополаскивают в конце серии измерений; если две или несколько серий будут выполнены с оборудованием, подготовленным в одно и то же время и согласно одной и той же процедуре, и если измерения будут выполнены на одном и том же производственном процессе или на нескольких линиях одного и того же производственного процесса, то должна быть отобрана одна холостая проба".

Критерии отбора холостой пробы приводят в каждом отдельном стандарте, как это указано в 4.8.2 и 4.9.2.

Примечание - Отбор холостой пробы сопровождается оценкой разброса результатов, связанных со всей процедурой для почти нулевых концентраций.

4.7.4 Температура фильтрации

В области выбросов стационарных источников все индивидуальные измерения должны быть выполнены в одно и то же время. Поэтому следует согласовать условия проведения измерений так, чтобы можно было организовать комбинированные линии отбора проб и, что более важно, чтобы различные измеряемые величины определялись по одному и тому же принципу, особенно в отношении твердых/газообразных частиц.

Поэтому устанавливают следующую температуру фильтрации:

"При одновременном измерении пыли и других загрязняющих веществ в воздухе части линии отбора проб, которые взвешивают, должны быть:

1) кондиционированы при 180°С до отбора проб,

2) выдержаны при температуре (160 = 10)°С во время отбора проб,

3) кондиционированы при 160°С после отбора проб".

Примечание - Эти условия был и выбраны в качестве практически применимых, соответствующих требованиям различных взаимоувязанных стандартов.

Настоящий раздел разработан для обеспечения взаимосвязи между отдельными стандартами. Однако в некоторых стандартах, новых или пересмотренных, могут быть приведены индивидуальные требования, например для измерений полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/полихлорированных дибензофуранов (ПХДД/ПХДФ).

4.7.5 Промывание

В области выбросов стационарных источников индивидуальные измерения должны быть выполнены в одно и то же время. Поэтому следует согласовать условия проведения измерений так, чтобы можно было организовать комбинированные линии отбора проб и, что более важно, чтобы различные измеряемые величины определялись по одному и тому же принципу, особенно в отношении твердых/газообразных частиц.

Поэтому промывают систему отбора проб следующим образом:

"При одновременном измерении пыли, HCI, , Hg и специфических соединений, таких как ..., предлагается сначала промыть водой систему отбора проб, включающую на входе фильтр, предназначенный для таких больших объемов, сопровождаемый ниже по потоку пробы несколькими параллельными вторичными линиями отбора проб, адаптированными к конкретным требованиям заданного загрязняющего вещества в воздухе. Полученную суспензию следует разбить на две части, одну для HF и HCI (после фильтрации), другую - для пыли (сухая экстракция) и металлов (после минерализации). Для металлов, если их количество превышает 10% от контрольного значения, промывание осуществляют также с и ."

4.7.6 Кондиционирование, транспортирование и хранение

В области выбросов стационарных источников индивидуальные измерения должны быть выполнены в одно и то же время. Поэтому следует согласовать условия проведения измерений так, чтобы можно было организовать комбинированные линии отбора проб и, что более важно, чтобы различные измеряемые величины определялись по одному и тому же принципу, особенно в отношении твердых/газообразных частиц.

С этой целью определяют требования для кондиционирования пробы, ее транспортирования и хранения для дальнейшего анализа пробы в лаборатории.

4.8 Подтверждение результатов и расчеты

4.8.1 Общие положения

Если используют два или более этапа поглощения, рекомендуется указать, что значение, полученное на последнем этапе, не превышает суммарное значение, полученное на всех этапах, например, на 5%.

4.8.2 Проверка холостой пробы

Контроль или проверку и вычисления, связанные с отбором холостой пробы, осуществляют следующим образом:

"Значение холостой пробы не должно быть вычтено из измеренного значения.

Значение холостой пробы должно быть не менее ... % от измеренного или предельного значения, с которым сравнивают измеренное значение.

Если рассчитанное из измерений значение меньше определенного ранее значения холостой пробы, то это измеренное значение принимают меньшим или равным значению холостой пробы"

Примечание - Процентное отношение значения зависит от специфики метода измерений.

4.9 Протокол измерений

4.9.1 Общие положения

В этом разделе должны быть четко сформулированы требования к методу измерений. Следует указывать значимость каждого минимального требования к специалисту, проводящему отбор проб, или к специалисту, проводящему анализ, или и к тому, и к другому, а также требования, связанные с взаимодействием вышеуказанных специалистов. Здесь необходимо привести ссылку на раздел, где приведены требования к действиям лица, ответственного за процесс измерений в целом и ставящего свою подпись на протокол измерений (выступающего от лица главного подрядчика работ, как установлено в СЕН/Т015675). Кроме этого, содержание данного раздела в целом должно быть согласовано с общими требованиями, установленными в ЕН 15259.

Примечание - Поскольку отбор проб на месте и анализ проб в лаборатории являются абсолютно разными видами деятельности, осуществляемыми персоналом предприятия или привлеченным персоналом, с точки зрения аккредитации или проверки другого характера необходимо четкое формулирование требований, соблюдаемых привлекаемым персоналом. Это позволит определить задачи, выполнение которых необходимо контролировать, а также действия всего персонала, но особенно лица, несущего ответственность за процесс измерений в целом, и в том числе ставящего подпись на протоколе измерений.

Информация, приведенная в протоколе, должна быть ограничена данными относительно самого измерения, для общей информации следует дать ссылку на ЕН 15259.

Примечание - В ранее действующих стандартах по определению выбросов стационарных источников, разработанных СЕН/ТК 264, проблема протокола измерений, как правило, рассматривалась в каждом отдельном стандарте по определению измеряемой величины. Это включало информацию, определенную проведенным измерением, а также общую информацию (эксплуатация установки и т.д.), что более важно для полного отчета об измерении. В свете предстоящего пересмотра стандартов более уместно указывать ссылку на ЕН 15259, поскольку этот стандарт устанавливает общие принципы для разработки общей программы измерений и представляет полный отчет об измерении, включающий всю информацию, выделенную из различных используемых стандартизованных измерений, а также общую информацию относительно программы измерений по договоренности с заказчиком.

4.9.2 Холостая проба

В протокол измерений включают следующие обязательные пункты, связанные с холостой пробой:

"Все значения холостой пробы должны быть записаны отдельно.

Значения холостой пробы, имеющие отношение к итоговым протоколам измерений, должны быть приведены вместе с соответствующими измеренными значениями."

4.10 Рабочие характеристики

Результаты измерений изменчивости для проверки стандартного метода измерений должны быть представлены в пункте "Рабочие характеристики", особенно это относится к повторяемости и воспроизводимости, что определяется с точки зрения пользователя.

Примечание - В приложении В приведены этапы разработки стандартов по определению качества воздуха по отношению к подобным экспериментальным проверкам результатов.

Определение изменчивости проводят по принципу параллельных измерений, поскольку измеряемые величины при определении качества воздуха не могут быть постоянными. Такие измерения требуют, как минимум, двух лабораторий, работающих каждая на своем измерительном оборудовании. В пункте 5 ИСО 5725-5 представлены статистические методы, подходящие для ситуаций при определении качества воздуха, когда пробы "не идентичны". Общая наблюдаемая изменчивость проанализирована сточки зрения:

- повторяемости;

- воспроизводимости;

- изменчивости пробы.

Примечание - Должно быть запланировано минимум 10 параллельных измерений для заданного диапазона измеряемых величин, чтобы удостовериться, что, по крайней мере, 6 пар достоверных результатов подходят для статистических расчетов. Нужно отметить, что большее число парных результатов обеспечивает лучшую оценку параметра изменчивости.

Подход к оценке погрешности в обычной ситуации проводят в соответствии с ЕН ИСО 20988 и ЕНВ 13005.

Для альтернативных методов сравнение со стандартным методом должно быть оценено и задокументировано в соответствии с СЕН/ТО 14793.

4.11 Приложения

В справочное приложение включают описание оборудования и приборов, которое было проверено и адаптировано, с тем чтобы облегчить использование стандарта, в то же время делая возможным дальнейшее техническое развитие. Примеры можно увидеть в уже опубликованных стандартах СЕН/ТК 264.

Также целесообразно приводить графический материал с изображением общей схемы оборудования.