Методические указания на фотометрическое определение амидопирина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 марта 1981 г. N 2304-81)

	М.в. 231,5

Амидопирин 1-фенил-2-3-диметил-4-диметиламино-5-пиразолон представляет собой белый, мелкокристаллический порошок слабогорького вкуса; без запаха. Растворим в воде, спирте, бензоле, хлороформе. В воздухе амидопирин находится в виде пыли.

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы:

Амидопирин, х.ч. Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл амидопирина, готовят растворением 0,01 г его в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.

Фенол перегнанный, ГОСТ 6417-52, 6%-ный раствор

Гексацианоферрат калия, х.ч., ГОСТ 4206-65, 8%-ный раствор

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 96,5%-ный раствор

Буферный раствор (рН = 8,5): 5 г хлористого аммония растворяют в 90 мл воды, добавляют 0,4 мл концентрированного раствора аммиака и доводят объем до 100 мл водой.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фильтры АФА-ХА-20.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 5 мл с делением 0,1 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, ГОСТ 1770-74, из бесцветного стекла, 150 мм высотой, внутренним диаметром 15 мм.

Спектрофотометр СФ-4а.

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 200 л воздуха.

IV. Описание определения

11. Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды водой, омывая раствор в цилиндр. Объем доводят дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа, в зависимости от концентрации амидопирина, отмеривают 0,5-1 мл и объем до 2,5 мл доводят дистиллированной водой.

Во все пробирки добавляют по 0,2 мл буферного раствора, 0,05 мл раствора фенола и 0,5 мл раствора гексацианоферрата калия.

Содержимое пробирок тщательно перемешивают и оставляют на 30 минут для достижения максимума окраски, после чего во все пробирки добавляют по 2,5 мл этилового спирта, перемешивают и через 30-40 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или спектрофотометрируют при длине волны 510 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание амидопирина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала стандартов

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный раствор N 2, мл	0	0,5	1,0	-	-	-	-
"-"-" N 1, мл	-	-	-	0,2	0,3	0,4	0,5
Вода дистиллир. мл	2,5	2,0	1,5	2,3	2,2	2,1	2,0
Содержание амидопир., мкг	0	5	10	20	30	40	50

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.

Концентрацию амидопирина в воздуха (х) вычисляют по формуле:

, где

у - количество амидопирина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко