Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3657-2016 "Жиры и масла животные и растительные. Определение числа омыления" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 августа 2016 г. N 914-ст)

Animal and vegetable fats and oils. Determination of saponification value

МКС 67.200.10

Дата введения - 1 июля 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП "Стандартинформ"

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 августа 2016 г. N 914-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3657-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3657:2013 "Жиры и масла животные и растительные. Определение числа омыления" ("Animal and vegetable fats and oils. Determination of saponification value", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ТК 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется вместо ссылочного международного стандарта использовать межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения числа омыления животных и растительных жиров и масел. Число омыления характеризует количество свободных и этерифицированных кислот, присутствующих в жирах и жирных кислотах.

Данный метод распространяется на очищенные и сырые растительные и животные жиры и масла.

В присутствии минеральных кислот результаты, полученные при применении данного метода, невозможно интерпретировать за исключением случаев, когда содержание минеральных кислот определяют отдельно.

Число омыления можно также рассчитать на основе данных, полученных для жирных кислот при применении газожидкостного хроматографического анализа (соответствующие данные и результаты вычислений приведены в приложении В). При проведении данных вычислений необходимо гарантировать, что проба не содержит большого количества примесей и не разлагается при нагревании.

2 Нормативные ссылки

Нижеприведенный ссылочный стандарт обязателен для применения настоящего стандарта. В случае недатированных ссылок применяют самое последнее издание ссылочного стандарта (включая все изменения).

ISO 661 Animal and vegetable fats and oils. Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 число омыления (saponification value): Количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для омыления 1 г анализируемого продукта.

Примечание - Число омыления является безразмерной величиной. Общепринятое сокращение числа омыления - ЧО (SV).

4 Сущность метода

Пробу омыляют избытком раствора гидроксида калия в этаноле путем кипячения с обратным холодильником, после чего проводят титрование избытка гидроксида калия, используя стандартный титрованный раствор соляной кислоты.

5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Этанол объемной долей = 95%.

5.2 Гидроксид калия, раствор в этаноле молярной концентрацией с(КОН) = 0,5 .

Данный раствор должен быть бесцветным или бледно-желтым. Стабильный бесцветный раствор допускается приготовлять посредством одной из следующих процедур:

a) Кипятят с обратным холодильником 1 этанола (см. 5.1) с 8 г гидроксида калия и 5 г алюминиевых гранул в течение 1 ч, затем сразу же дистиллируют раствор. Растворяют требуемое количество гидроксида калия (приблизительно 35 г) в дистилляте. Отстаивают в течение нескольких дней, затем декантируют прозрачную надосадочную жидкость, отделяя ее от осадка карбоната калия, переливая ее в бутыль из темного стекла.

b) К 1 этанола добавляют 4 г трет-бутилата алюминия и дают смеси отстояться в течение нескольких дней. Декантируют надосадочную жидкость и растворяют в ней требуемое количество гидроксида калия. Отстаивают в течение нескольких дней, затем декантируют прозрачную надосадочную жидкость, отделяя ее от осадка карбоната калия, переливая ее в бутыль из темного стекла.

5.3 Соляная кислота, стандартный титрованный раствор молярной концентрацией c(HCI) = 0,5 .

5.4 Раствор фенолфталеина в этаноле (см. 5.1) массовой концентрацией = 0,1 г/100 .

5.5 Раствор щелочного голубого 6Б в этаноле (см. 5.1) массовой концентрацией = 2,5 г/100 .

5.6 Вспомогательные средства для кипячения.

6 Оборудование и лабораторная посуда

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

6.1 Коническая колба со шлифом вместимостью 250 , изготовленная из стекла, устойчивого к действию щелочей.

6.2 Обратный холодильник, соединенный с конической колбой (см. 6.1) стеклянным шлифом.

6.3 Нагревательное устройство (например, водяная баня, электрическая нагревательная плитка или другое подходящее устройство). Не допускается применение открытого пламени.

6.4 Бюретка вместимостью 50  с ценой деления 0,1  или автоматическая бюретка.

6.5 Пипетка вместимостью 25  или автоматическая пипетка.

6.6 Аналитические весы с ценой деления 0,0001 г и погрешностью взвешивания 0,001 г.

7 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].

В лабораторию необходимо доставить в полной мере представительную пробу, которая не была повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

8 Подготовка пробы

Подготовка пробы - по ISO 661.

Пробу тщательно перемешивают и фильтруют при наличии видимых невооруженным глазом примесей. Факт необходимости проведения фильтрования отмечают в протоколе испытания.

9 Методика проведения испытания

9.1 Навеска анализируемой пробы

Приблизительно 2,0 г пробы (см. раздел 8) взвешивают с погрешностью 5 мг в конической колбе (см. 6.1).

Навеску 2,0 г определяют на основе чисел омыления от 170 до 200. В случае других чисел омыления массу следует соответственно изменить таким образом, чтобы приблизительно половина раствора гидроксида калия в этаноле была нейтрализована. Рекомендации по выбору массы навески приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Выбор массы навески в зависимости от предполагаемого числа омыления

Предполагаемое число омыления	Масса навески
От 150 до 200 включ.	От 2,2 до 1,8 г
Св. 200 до 250 включ.	От 1,8 до 1,4 г
Св. 250 до 300 включ.	От 1,4 до 1,2 г
Св. 300	От 1,2 до 1,0 г

9.2 Определение

9.2.1 Используя пипетку (см. 6.5), добавляют к навеске 25,0  раствора гидроксида калия в этаноле (см. 5.2) и некоторое количество вспомогательных средств для кипячения (см. 5.6). Обратный холодильник (см. 6.2) соединяют с колбой, помещают колбу на нагревательное устройство (см. 6.3) и осторожно кипятят, время от времени встряхивая, в течение 60 мин. или в течение 2 ч в случае масел и жиров, имеющих высокую температуру плавления и которые омыляются с трудом.

9.2.2 Добавляют к горячему раствору от 0,5 до 1  раствора фенолфталеина (см. 5.4) и титруют стандартным титрованным раствором соляной кислоты (см. 5.3) до момента исчезновения розовой окраски индикатора. Если раствор имеет интенсивную окраску, используют от 0,5 до 1  раствора щелочного голубого 6Б (см. 5.4).

9.3 Холостая проба

Испытание холостой пробы проводят согласно процедуре, установленной в 9.2, используя 25,0  раствора гидроксида калия в этаноле (см. 5.2), но без добавления навески пробы.

10 Выражение результатов

Число омыления вычисляют по формуле:

,

(1)

где - объем стандартного титрованного раствора соляной кислоты (см. 5.3), израсходованного на холостую пробу, ;

- объем стандартного титрованного раствора соляной кислоты (см. 5.3), используемого для определения, ;

с - точная молярная концентрация стандартного титрованного раствора соляной кислоты (см. 5.3), ;

56,1 - молекулярная масса гидроксида калия, г/моль;

m - масса навески (см. 9.1), г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух определений, если выполняются условия повторяемости (см. раздел 11).

Окончательный результат округляют до целого числа.

11 Прецизионность

11.1 Результаты межлабораторного испытания

При проведении межлабораторного испытания, выполненного на международном уровне в 2000 г. Немецким институтом стандартов (DIN), в котором принимали участие 22 лаборатории, каждая из которых провела по два определения на каждой пробе, были получены статистические результаты, обработанные в соответствии с [2] и [3]. Данные по прецизионности, приведенные в таблице А.1 и полученные в результате проведения межлабораторных испытаний на пяти пробах растительных масел, могут быть применимы только к указанным матрицам и средним значениям определяемого показателя - числа омыления .

11.2 Повторяемость

Абсолютная разность между двумя отдельными независимыми результатами испытания, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в течение короткого интервала времени, не должна превышать предел повторяемости, r, указанный в таблице А.1, более чем в 5% случаев.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютная разность между двумя отдельными независимыми результатами испытания, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами, использующими различное оборудование, не должна превышать предел воспроизводимости R, указанный в таблице А.1, более чем в 5% случаев.

12 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать как минимум следующую информацию:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) используемый метод отбора проб, если он известен;

c) была ли необходима фильтрация пробы;

d) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

e) указание, какой индикатор был использован (фенолфталеин или щелочной голубой 6Б);

f) все рабочие детали, не установленные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех отклонений от нормального хода испытания, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

g) полученные результаты испытания или в случае выполнения условий повторяемости окончательный полученный результат.

Библиография

[1]	ISO 5555	Animal and vegetable fats and oils. Sampling (Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб)
[2]	ISO 5725-1	Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения]
[3]	ISO 5725-2	Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения]
[4]	ISO 5508	Animal and vegetable fats and oils. Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids (Масла и жиры животные и растительные. Анализ методом газовой хроматографии метиловых эфиров жирных кислот)
[5]	ISO 12966-2	Animal and vegetable fats and oils. Gas chromatography of fatty acid methyl esters. Part 2: Preparation of methyl esters of fatty acids (Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 2. Получение метиловых эфиров жирных кислот)
[6]	ISO 12966-3	Animal and vegetable fats and oils. Gas chromatography of fatty acid methyl esters. Part 3: Preparation of methyl esters using trimethylsulfonium hydroxide (TMSH) [Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 3. Получение метиловых эфиров с применением гидроксида триметилсульфония (TMSH)]