Методические указания МУК 4.1.0.391-96 "Спектрометрическое измерение концентраций плантаглюцида в воздухе рабочей зоны" (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.391-96
"Спектрометрическое измерение концентраций плантаглюцида в воздухе рабочей зоны"
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Плантаглюцид относится к классу полисахаридов. Препарат серого цвета, горького вкуса. Растворим в горячей воде и слабых кислотах, практически не растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Препарат оказывает спазмолитическое и противоспалительное действие. Предназначен для лечения больных гипацидным гастритом и язвенной болезни двенадцатиперстной кишки в случае с нормальной и пониженной кислотностью.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2,0 .

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии плантаглюцида со спиртовым раствором тимола, который в присутствии избытка серной кислоты образует соединение, окрашенное в кирпично-розовый цвет, и последующем измерении окрашенного продукта реакции на спектрофотометре при длине волны 490 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел определения плантаглюцида в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел определения плантаглюцида в воздухе - 1 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 9 .

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения анализа, включая отбор проб - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-46 или другой марки
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Фильтры АФА-ХА-20	ТУ 95-743-80
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл, 1 л	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10516-76
Водяная баня

Реактивы и растворы

Плантаглюцид, фармакопейный

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 20 мл 0,1 н серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане до полного растворения. После остывания объем доводят до 100 мл 0,1 н серной кислотой.

Стандартный раствор устойчив в течение 5-ти дней.

Спирт этиловый	ГОСТ 5963-67
Тимол, 2,5%-ный раствор в этаноле	МРТУ 6-09-5666-68
Серная кислота концентрированная и 0,1 н раствор	ГОСТ 4204-77

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Пробы могут храниться в течение 5-ти дней в бюксах, в темном месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Номер стандарта	Стандартный раствор, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание плантаглюцида, мкг
1	0	1,0	0
2	0,1	0,9	10,0
3	0,2	0,8	20,0
4	0,3	0,7	30,0
5	0,4	0,6	40,0
6	0,5	0,5	50,0
7	0,6	0,4	60,0
8	0,7	0,3	70,0
9	0,9	0,1	90,0

Во все пробирки шкалы добавляют по 0,05 мл 2,5%-ного спиртового раствора тимола, и по 2 мл концентрированной серной кислоты, взбалтывают и помещают в кипящую водяную баню на 7 минут.

После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение рабочего дня.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания плантаглюцида в градуировочном растворе (в мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают дважды порциями по 5 мл, доведенной до кипения 0,1 н серной кислотой, в пробирку. Для анализа отбирают 0,5 мл пробы, доводят до 1 мл этанолом и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания плантаглюцида в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию плантаглюцида (С) в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание плантаглюцида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко