Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Первое межлабораторное испытание с применением метода, использующего блок озоления и перегонку с водяным паром, и колориметрическое определение конечной точки титрования было организовано АОАС International в 2001 г. и проведено в соответствии с [3]. В этом испытании участвовали 13 лабораторий из Северной Америки и Европы. Были исследованы четырнадцать обезличенных проб, включая мясо-костную муку, корм для собак, корм для шиншилл, семена для птиц, сою, кукурузный силос, травяную сечку, травяное сено, люцерновое сено, заменитель молока, альбумин, гранулированный корм для свиней, семена подсолнечника, белковый брикет (с мочевиной) и рыбную муку. Результаты испытаний приведены в таблице А.1.

Извлечение азота из стандартных веществ составляло 100,1% для ацетанилида и 98,8% для триптофана.

Второе межлабораторное испытание с применением колориметрического определения конечной точки титрования было организовано в Таиланде в 2004 г. и проведено в соответствии с [3] с участием 26 лабораторий, представляющих правительственные организации и государственный сектор экономики. Было испытано семь проб. Результаты испытаний приведены в таблице А.2

Таблица А.1 - Результаты первого межлабораторного испытания

Параметр	Проба
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14
	Белковый брикет	Гранулированный корм для свиней	Кукурузный силос	Сено из травы	Рыбная мука	Корм для собак	Корм для шиншил	Альбумин	Семена для птиц	Мясо-костная мука	Заменитель молока	Соя	Семена подсолнечника	Сено из бобовых растений
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов	11	11	13	12	12	12	10	11	12	12	12	11	12	12
Среднее значение массовой доли сырого протеина , % (в состоянии на момент поставки)	40,20	37,00	7,10	7,10	64,60	24,50	18,10	79,10	13,50	50,10	20,80	38,80	17,40	18,80
Среднее квадратическое отклонение повторяемости , % сырого протеина	0,20	0,20	0,20	0,10	0,50	0,20	0,20	0,30	0,10	0,90	0,30	0,40	0,40	0,30
Коэффициент вариации повторяемости, %	0,40	0,50	1,90	1,90	0,70	0,80	0,80	0,40	0,80	1,80	1,30	0,90	2,30	1,40
Предел повторяемости r (= 2,8 ), % сырого протеина	0,50	0,50	0,40	0,40	1,30	0,60	0,40	0,90	0,30	2,60	0,80	1,00	1,10	0,70
Значение Хоррата, HorRat(a)	0,3	0,3	1,0	1,0	0,5	0,5	0,5	0,3	0,5	1,3	0,8	0,6	1,3	0,8
Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости , % сырого протеина	0,30	0,20	0,20	0,10	0,70	0,20	0,20	0,40	0,20		0,30	0,40	0,40	0,30
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	0,70	0,60	2,70	1,90	1,00	0,90	0,80	0,50	1,30	1,80	1,30	1,00	2,30	1,40
Предел воспроизводимости R (= 2,8 ), % сырого протеина	0,80	0,60	0,50	0,40	1,90	0,60	0,40	1,00	0,50	2,60	0,80	1,00	1,10	0,70
Значение Хоррата, HorRat(a)	0,3	0,2	0,9	0,6	0,5	0,4	0,3	0,2	0,5	0,8	0,5	0,4	0,9	0,5
(а) Значение Хоррата, равное 1, обычно указывает на удовлетворительную прецизионность, в то время как значение более 2 указывает на неудовлетворительную прецизионность, т.е. на прецизионность, которая очень изменчива для большинства аналитических целей, или когда полученная вариация больше ожидаемой для определенного типа используемого метода [9], [10].

Таблица А.2 - Результаты второго межлабораторного испытания

Параметр	Проба(a)
	1 Корм для рыб, мелкие обогащенные гранулы (экструдированные)	2 Корм для рыб, крупные обогащенные гранулы (экструдированные)	3 Корм для креветок, порошок	4 Корм для креветок, крупные обогащенные гранулы	5 Корм для креветок, мелкие обогащенные гранулы	6 Корм для личинок, хлопья	7 Зерно пшеницы
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов	24	24	24	25	26	26	25
Среднее значение массовой доли сырого протеина , % (в состоянии на момент поставки)	33,65	29,18	40,48	37,73	38,04	51,07	15,76
Среднее квадратическое отклонение повторяемости , % сырого протеина	0,20	0,13	0,10	0,17	0,14	0,18	0,10
Коэффициент вариации повторяемости, %	0,58	0,44	0,24	0,44	0,37	0,35	0,63
Предел повторяемости r (= 2,8 ), % сырого протеина	0,55	0,36	0,28	0,46	0,39	0,50	0,28
Значение Хоррата, HorRat	0,38	0,28	0,16	0,29	0,24	0,24	0,36
Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости , % сырого протеина	0,40	0,38	0,42	0,40	0,45	0,64	0,25
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	1,18	1,31	1,03	1,31	1,18	1,26	1,50
Предел воспроизводимости R (= 2,8 ), % сырого протеина	1,11	1,07	1,17	1,38	1,26	1,80	0,70
Значение Хоррата, HorRat	0,50	0,54	0,45	0,56	0,51	0,57	0,60
(а) Метод отбора проб по [5].

Рисунок А.1 - Соотношение между параметрами прецизионности (г, R) и средним значением массовой доли сырого протеина