Приложение А4 (обязательное). Процедура определения процента выпаривания или процента отогнанного продукта при заданной температуре

Приложение А4
(обязательное)

Процедура определения
процента выпаривания или процента отогнанного продукта при заданной температуре

А4.1 Во многих спецификациях установлены конкретные значения процентов выпаривания или отгона при заданных значениях температуры как максимальные или минимальные значения или как диапазоны, которые обозначают как "Еххх" или "Rxxx", где ххх - заданная температура.

Примечание А4.1 - В США нормы по сертификации реформулированного бензина в рамках процедуры сложной модели требуют определения Е200 и Е300, определяемых как процент выпаривания топлива при температуре 93,3°С (200°F) и 148,9°С (300°F) соответственно. Е158, процент выпаривания при температуре перегонки 70°С (158°F), также используется в описании характеристик испаряемости топлива. Другими типичными температурами являются R200 для керосинов, R250 и R350 - для газойлей, где R200, R250, R350 являются процентами отгона топлива при температуре 200, 250 и 350°С соответственно.

А4.2 Определяют атмосферное давление и вычисляют поправку к заданному значению температуры по формулам (3), (4) или (5) настоящего стандарта при t = ххх°С (или = ххх°F).

А4.2.1 Для ручного метода поправку вычисляют с точностью до 0,5°С (1°F).

А4.2.2 Для автоматического метода поправку вычисляют с точностью до 0,1°С (0,2°F).

А4.3 Определяют ожидаемое значение температуры ххх°С (ххх°F) после поправки на барометрическое давление. Если атмосферное давление превышает 101,3 кПа, ожидаемое значение получают, прибавляя абсолютное значение поправки к заданной температуре. Если атмосферное давление ниже 101,3 кПа, вычитают абсолютное значение поправки от заданной температуры.

А4.4 Проводят перегонку в соответствии с разделом 10 настоящего стандарта с учетом А4.5 и А4.6.

А4.5 Ручная перегонка

А4.5.1 В диапазоне приблизительно на 10°С ниже и 10°С выше заданного значения температуры, определенного по А4.3, регистрируют значения температуры с интервалом отгона 1% об.

А4.5.2 Если целью перегонки является определение значения Еххх или Rxxx, прекращают перегонку после получения не менее чем на 2  дистиллята больше после достижения заданной температуры. В противном случае продолжают перегонку в соответствии с разделом 10 настоящего стандарта и определяют наблюдаемые потери по 11.1 настоящего стандарта.

А4.5.2.1 Если целью перегонки является определение значения Еххх и перегонку прекратили после получения еще приблизительно 2  дистиллята после достижения заданной температуры, позволяют дистилляту стечь в приемный цилиндр. Дают содержимому колбы остыть до температуры ниже приблизительно 40°С и затем переносят ее содержимое в приемный цилиндр. Регистрируют объем продукта в приемном цилиндре с точностью до 0,5  с интервалом 2 мин. до совпадения двух последовательных показаний.

А4.5.2.2 Объем продукта в приемном цилиндре является максимальным процентом отгона. Определяют количество наблюдаемых потерь путем вычитания максимального процента отгона из 100,0%.

А4.6 Автоматическая перегонка

А4.6.1 В диапазоне приблизительно на 10°С ниже и 10°С выше заданного значения температуры, определенного по А4.3, регистрируют данные зависимости температуры от объема с интервалами не более 0,1% об.

А4.6.2 Продолжают перегонку по разделу 10 настоящего стандарта и определяют процент потерь, как описано в 11.1 настоящего стандарта.

А4.7 Вычисления

А4.7.1 Ручной метод

Если значение объемного процента отгона при требуемой температуре, вычисленной по А4.3, недоступно, определяют процент отогнанного продукта интерполяцией, используя два соседних значения. Можно использовать линейную зависимость по 11.6.1 настоящего стандарта или графическую процедуру по 11.6.2 настоящего стандарта. Полученное значение является процентом отогнанного продукта при требуемой температуре Rxxx.

А4.7.2 Автоматический метод

Регистрируют наблюдаемый объем с точностью до 0,1% об. при значении температуры, ближайшем к ожидаемому значению температуры. Данное значение является процентом отогнанного продукта при ожидаемой температуре Rxxx.

А4.7.3 Ручной и автоматический методы

Для определения значения Еххх прибавляют наблюдаемый процент потерь к проценту отогнанного продукта Rxxx, определенного по А4.7.1 или А4.7.2 и по формуле (9) настоящего стандарта.

А4.7.3.1 В соответствии с 12.6 настоящего стандарта не используют скорректированные потери.

А4.8 Прецизионность

Статистическое определение прецизионности объемного процента выпаривания или отгона при заданной температуре для автоматического аппарата было получено в соответствии с АСТМ Д 6300 по результатам программы межлабораторных исследований 2005 г. [см. сноску 8]. В таблице А4.1 приведены сводные формулы для вычисления прецизионности определения объемного процента выпаривания бензина, в таблице А4.2 приведена прецизионность определения объемного процента отгона для дизельного топлива. Прецизионность действительна только для указанного диапазона температур. Прецизионность для значений температуры вне указанного диапазона может быть вычислена по А4.10 и таблицам прецизионности, приведенным в приложении А1.

Таблица А4.1 - Прецизионность определения процента отогнанного продукта при заданной температуре. Сводные формулы для бензина

Допустимый диапазон Е70 - Е180°С (автоматический аппарат)
Повторяемость r	Воспроизводимость R
0,00836 (150 - X)	0,0200 (150 - X)
где Х - процент отогнанного продукта при заданной температуре.

Таблица А4.2 - Прецизионность определения процента отогнанного продукта для дизельного топлива Rxxx при заданной температуре

Диапазон действительности R200 - R300°С (автоматический аппарат)
R200°С, R250°С, R300°С
Повторяемость r	Воспроизводимость R
1,07	2,66
где R200°С, R250°С, R300°С - процент отогнанного продукта при соответствующем значении температуры.

А4.9 Статистическое определение прецизионности объемного процента выпаривания или отгона при заданной температуре для ручного аппарата в программе межлабораторных испытаний не проводили. Можно показать, что прецизионность определения объемного процента выпаривания или отгона при заданной температуре эквивалентна прецизионности измерения температуры в этой точке, деленной на скорость изменения температуры в зависимости от объемного процента выпаривания или отгона. Оценка прецизионности становится менее точной при высоких значениях угла наклона кривой.

А4.10 Вычисляют угол наклона кривой или скорость изменения температуры () по A4.10.1 и формуле (А4.1) с использованием значений температуры, берущих в вилку заданную температуру.

А4.10.1 Наклон или скорость изменения температуры

А4.10.1.1 Для определения прецизионности результата испытания необходимо определить наклон или скорость изменения температуры в интересующей (рассматриваемой) точке. Этот параметр, обозначаемый как (), равен изменению температуры в градусах Цельсия или Фаренгейта на процент отогнанного продукта или выпаривания.

А4.10.1.2 Прецизионность температур начала кипения IBP и конца кипения ЕР не требует вычисления наклона.

А4.10.1.3 Наклон в любой точке во время перегонки , °С/% об. (, °F/% об.), кроме указанного в А4.10.1.2, вычисляют с использованием значений, приведенных в таблице А4.3, по формуле:

,

(А4.1)

где - верхнее значение температуры, °С (°F);

- нижнее значение температуры, °С (°F);

- процент отгона или выпаривания, соответствующий , % об.;

- процент отгона или выпаривания, соответствующий , % об.

А4.10.1.4 Если конечная температура ЕР наблюдается до достижения точки 95% отгона, угол наклона кривой , °C/% об. (, °F/% об.) при конечной температуре вычисляют по формуле:

,

(А4.2)

где или - температура при объемном проценте отгона, указываемом нижним индексом, °С (°F);

или - процент отгона, % об.;

EP - нижний индекс для конечной температуры;

HR - нижний индекс для самого высокого значения температуры до конечной температуры (80% или 90% отгона).

А4.10.1.5 Для точек от 10 до 85% отгона, которые не приведены в таблице А4.3, наклон , °C/% об. (, °F/% об.), вычисляют по формуле:

.

(А4.3)

Таблица А4.3 - Данные для определения наклона ()

Наклон при проценте отгона или выпаривания ()	при проценте отгона или выпаривания	при проценте отгона или выпаривания
IBP	0	5	5
5	0	10	10
10	0	20	20
20	10	30	20
30	20	40	20
40	30	50	20
50	40	60	20
60	50	70	20
70	60	80	20
80	70	90	20
90	80	90	10
95	90	95	5
ЕР	95		- 95

А4.10.2 Вычисляют повторяемость r или воспроизводимость R по наклону () и данным, приведенным в таблицах А4.4 и А4.5.

Таблица А4.4 - Повторяемость r и воспроизводимость R для образцов группы 1 (ручной метод)

Выпаривание, % об.	Повторяемость r(А)		Воспроизводимость R(A)
	°С	°F	°С	°F
IBP	3,3	6	5,6	10
5	1,9 + 0,86	3,4 + 0,86	3,1 + 1,74	5,6 + 1,74
10	1,2 + 0,86	2,2 + 0,86	2,0 + 1,74	3,6 + 1,74
20	1,2 + 0,86	2,2 + 0,86	2,0 + 1,74	3,6 + 1,74
30 - 70	1,2 + 0,86	2,2 + 0,86	2,0 + 1,74	3,6 + 1,74
80	1,2 + 0,86	2,2 + 0,86	2,0 + 1,74	3,6 + 1,74
90	1,2 + 0,86	2,2 + 0,86	0,8 + 1,74	1,4 + 1,74
95	1,2 + 0,86	2,2 + 0,86	1,1 + 1,74	1,9 + 1,74
FBP	3,9	7	7,2	13
(А) () - средний наклон (скорость изменения температуры), вычисленный по А4.10.1. Приведенные в таблице А4.4 значения прецизионности получены при проведении межлабораторных исследований на ручных и автоматических аппаратах по настоящему стандарту в североамериканских лабораториях и лабораториях Института нефти Великобритании IP.

Таблица А4.5 - Повторяемость r и воспроизводимость R для образцов групп 2 - 4 (ручной метод)

Выпаривание, % об.	Повторяемость r(A)		Воспроизводимость R(A)
	°С	°F	°C	°F
IBP	1,0 + 0,35	1,9 + 0,35	2,8 + 0,93	5,0 + 0,93
5 - 95	1,0 + 0,41	1,8 +0,41	1,8 + 1,33	3,3+ 1,33
FBP	0,7 + 0,36	1,3 + 0,36	3,1 + 0,42	5,7 + 0,42
Процент выпаривания при температуре	0,7 + 0,92/	0,7 + 1,66/	1,5 + 1,78/	1,53 + 3,20/
(А) () - средний наклон (скорость изменения температуры), вычисленный по А4.10.1. Таблица А4.5 была получена по рисункам 6 и 7 АСТМ Д 86-97.

А4.10.3 Повторяемость и/или воспроизводимость объемного процента выпаривания или отгона при заданной температуре вычисляют по формулам:

,

(А4.4)

,

(А4.5)

где r - повторяемость определения заданного значения температуры при наблюдаемом проценте выпаривания или отгона;

R - воспроизводимость определения заданного значения температуры при наблюдаемом проценте выпаривания или отгона;

() - скорость изменения температуры выпаривания или отгона, °С/% об. (°F/% об.).

А4.10.4 Примеры вычисления повторяемости и воспроизводимости приведены в приложении Х2.