Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 57040-2016 "Газы углеводородные сжиженные. Определение остатка" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 сентября 2016 г. N 1041-ст)

Liquefied petroleum gases. Determination of residue

ОКС 75.160.20

Дата введения - 1 июля 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 сентября 2016 г. N 1041-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 2158-11 "Стандартный метод определения остатков в сжиженных углеводородных газах" [ASTM D 2158-11 "Standard test method for residues in liquefied petroleum (LP) gases", IDT].

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение остатка (посторонних веществ), присутствующих в сжиженных углеводородных газах (LPG), выветривающихся при температуре выше 38°С. Посторонние вещества могут быть растворены в сжиженном углеводородном газе, но в некоторых случаях фазы могут разделяться.

1.2 Сжиженные углеводородные газы, содержащие некоторые противообледенительные присадки, могут давать ошибочные результаты при испытании по настоящему стандарту.

1.3 Чувствительность метода по настоящему стандарту не позволяет оценить чистоту и отсутствие высококипящих загрязняющих веществ в LPG, влияющих на эксплуатацию оборудования и стоимость технического обслуживания. В таком случае используют более чувствительный метод, обеспечивающий обнаружение более низкого содержания растворенных загрязняющих веществ.

1.4 Предостережение - Ртуть является опасным материалом, поражающим центральную нервную систему, почки и печень. Ртуть или ее пары опасны для здоровья и вызывают коррозию материалов. Следует соблюдать осторожность при работе с ртутью и продуктами, содержащими ртуть. Паспорт безопасности (MSDS) и подробная дополнительная информация по защите окружающей среды приведена на сайте: www.epa.gov/mercury/faq.htm. Следует иметь в виду, что продажа ртути и/или ртутьсодержащих продуктов может быть запрещена законом.

1.5 Значения, приведенные в единицах СИ, рассматривают как стандартные. Значения в скобках приведены только для информации.

1.6 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

2.1 Стандарты АСТМ*:

ASTM D 96, Test method for water and sediment in crude oil by centrifuge method (field procedure) [ACTM Д 96, Метод определения воды и осадка в нефти центрифугированием (полевой метод)] (отменен в 2000)**

ASTM D 1796, Test method for water and sediment in fuel oils by the centrifuge method (laboratory procedure) [АСТМ Д 1796, Определение воды и осадка в мазуте центрифугированием (лабораторная методика)]

ASTM D 1835, Specification for liquefied petroleum (LP) gases [АСТМ Д 1835, Спецификация на сжиженные углеводородные газы]

ASTM Е1, Specification for ASTM liquid-in-glass thermometers (АСТМ Д Е1 Спецификация на стеклянные жидкостные термометры)

2.2 Документ института энергетики:

IP Методы испытаний. Приложение А. Спецификация. Стандартные термометры IP (IP Test methods - Appendix A. Specifications - IP standard thermometers)***

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Определения терминов, характерных для настоящего стандарта

3.1.1 визуальное наблюдение масляного пятна (oil stain observation): Объем раствора остатка, при котором масляное пятно или кольцо сохраняется на фильтровальной бумаге при установленных условиях в течение 2 мин.

3.1.2 остаток (residue): Остаточный материал, измеряемый с точностью до 0,05 мл, выкипающий при температуре выше 38°С, получаемый при испарении 100 мл образца в условиях настоящего метода.

3.1.3 раствор остатка (solvent-residue mixture): Раствор, получаемый при доведении остатка в центрифужной пробирке после выветривания образца растворителем до объема 10 мл в условиях настоящего метода.

4 Сущность метода

4.1 Выдерживают 100 мл пробы сжиженного нефтяного газа в центрифужной пробирке вместимостью 100 мл. Измеряют и регистрируют объем остатка в пробирке после нагревания до температуры 38°С.

4.2 Для растворения остатка в центрифужную пробирку добавляют растворитель до получения 10 мл раствора. Небольшой измеренный объем раствора остатка в установленном порядке помещают на фильтровальную бумагу. Регистрируют внешний вид фильтровальной бумаги, на которую был нанесен измеренный объем раствора остатка.

5 Назначением применение

5.1 Контроль за содержанием остатка (обязательное требование АСТМ Д 1835) имеет важное значение при использовании LPG. Остатки в системах подачи жидкости могут привести к нежелательному отстою, а в системах отвода паров остатки могут переноситься и загрязнять регулирующее оборудование. Накопившиеся остатки могут вызывать коррозию и загрязнять следующий продукт. Вода, особенно щелочная, может привести к отказу регулирующего оборудования и коррозии металлов.

6 Помехи

6.1 Твердые примеси, такие как ржавчина, окалина или грязь, являются помехами для настоящего метода, поскольку настоящий метод не предусматривает определение твердых нерастворимых загрязнений.

7 Аппаратура

7.1 Центрифужная пробирка

Градуированная центрифужная пробирка вместимостью 100 мл, размеры которой приведены на рисунке 1. Первые 0,5 мл пробирки должны иметь цену деления 0,05 мл. Особенно важна форма кончика пробирки. Конусность пробирки должна быть равномерной, а донышко должно быть закругленным, как показано на рисунке 1. Пробирка должна быть изготовлена из тщательно отожженного термостойкого стекла. Предельно допустимая погрешность градуировки, основанная на определении объема воды, не содержащей воздуха при 20°С, приведена в таблице 1. Подробные требования к центрифужным пробиркам приведены в АСТМ Д 96 и АСТМ Д 1796.

Таблица 1 - Допускаемая погрешность градуировки шкалы центрифужной пробирки

В миллилитрах
Диапазон	Цена деления шкалы	Предельно допустимая погрешность
От 0,0 до 0,1 включ.	0,05	0,02
Св. 0,1 " 0,3 "	0,05	0,03
" 0,3 " 0,5 "	0,05	0,05
" 0,5 " 1,0 "	0,1	0,05
" 1,0 " 3,0 "	0,1	0,1
" 3,0 " 5,0 "	0,5	0,2
" 5,0 " 25,0 "	1,0	0,5
" 25,0 " 100,0 "	1,0	1,0

7.2 Охлаждающий змеевик и охлаждающая баня

Охлаждающий змеевик наружным диаметром (63,5 1,5) мм из медной трубки длиной не менее 6 м, наружным диаметром от 5 до 7 мм размещают в подходящей бане (пример приведен на рисунке 2).

7.2.1 Можно использовать механическое охлаждение при температуре охлаждающей жидкости ниже минус 43°С. При использовании сухого льда не следует использовать стеклянный сосуд Дьюара.

7.3 Шприц

Шприц вместимостью 2 мл с ценой деления 0,1 мл, оснащенный иглой длиной (200 5) мм. Используют острую иглу (обычную иглу для медицинского шприца) или безопасную незаостренную иглу, чтобы избежать опасности прокола. Можно использовать аналогичные устройства для дозирования, обеспечивающие ввод 0,1 мл жидкости, например пипетку вместимостью 0,1 мл.

Рисунок 1 - Конусообразная центрифужная пробирка

Рисунок 2 - Устройство для предварительного охлаждения

7.4 Устройства измерения температуры

Для измерения температуры используют устройства в искробезопасном исполнении с точностью равной или лучшей, чем у термометров по АСТМ Е 1 или IP.

     Диапазон низких температур      от -38°С до + 50°С      IP 1C/ASTM 5C

                                                         или IP-2C/ASTM 6C

     Диапазон высоких температур     от -20°С до + 50°С          ASTM 57C

Примечание 1 - Если недоступны термометр и/или водяная баня, например при полевых испытаниях для предварительной оценки можно нагревать кончик центрифужной пробирки рукой.

7.4.1 Для рутинного испытания можно использовать термометр общего назначения с ценой деления 0,5°С и погрешностью не более 0,5°С.

7.5 Бумажный фильтр

Белый бумажный фильтр общего назначения или с высокой скоростью фильтрации диаметром не менее 100 мм. В настоящем методе бумага означает бумажный фильтр.

7.6 Промывалка

Промывалка, как правило, из полиэтилена.

7.7 Водяная баня

Водяная баня, обеспечивающая поддержание температуры (38 2)°С.

7.8 Медная проволока

Медная проволока диаметром 1 - 2 мм, длина которой не менее чем на 10 мм больше высоты центрифужной пробирки.

7.9 Зажим

Зажим, обеспечивающий удерживание центрифужной пробирки при выветривании.

8 Реактивы и материалы

8.1 Растворитель

Растворитель - пентан или циклопентан высокой чистоты для хроматографии (ВЭЖХ). Можно использовать растворитель другой квалификации при условии соответствия требованиям 10.2.

8.1.1 Пентан является предпочтительным растворителем для настоящего метода, при высокой температуре окружающей среды или большой высоте над уровнем моря вместо пентана можно использовать циклопентан, более удобный при обращении, чем пентан.

8.1.2 Хранение растворителя в полиэтиленовой бутылке в течение нескольких дней загрязняет растворитель. Не следует использовать растворитель, который хранился в полиэтиленовой бутылке более одного дня.

9 Опасные факторы

9.1 Следует учитывать опасность возгорания паров сжиженного углеводородного газа (СУГ). Поскольку температура кипения сжиженного газа может быть ниже минус 41°С, возникает возможность холодового ожога. Следует принимать меры предосторожности для предотвращения воспламенения или возгорания и использовать защитное оборудование для предотвращения контакта кожи с жидким или испаряющимся СУГ.

9.2 Оператор должен использовать заземленный антистатический браслет. Следует использовать антистатический коврик и заземлять цилиндр с образцом.

10 Подготовка аппаратуры

10.1 Промывают стеклянную посуду, которую будут использовать при испытании выбранным растворителем.

10.2 Проверка чистоты посуды и растворителя

10.2.1 Помещают 10 мл нового образца растворителя в центрифужную пробирку.

10.2.2 Отмечают центр фильтровальной бумаги карандашом или другим нерастворимым в пентане пишущим средством.

10.2.3 Заполняют шприц или аналогичное устройство для дозирования жидкости (см. 7.3) растворителем из центрифужной пробирки и наносят его порциями по 0,1 мл на отметку на фильтровальной бумаге.

10.2.3.1 Добавляют растворитель порциями по 0,1 мл для ограничения диаметра пятна раствора от 30 до 35 мм. Фильтровальную бумагу при добавлении растворителя располагают в горизонтальном положении. Можно разместить ее на стакане вместимостью 250 .

10.2.4 Позволяют растворителю испариться в течение 2 мин и при наличии масляного кольца это фиксируют.

10.2.4.1 Наблюдают наличие масляного кольца, размещая фильтровальную бумагу перед лампой накаливания или при ярком дневном свете.

10.2.4.2 Если масляное кольцо отсутствует после добавления 1,5 мл растворителя, растворитель и стеклянную посуду считают чистыми.

10.2.4.3 Наличие масляного кольца указывает на плохую очистку посуды или загрязненность растворителя.

11 Проведение испытаний

11.1 Измерение остатка

11.1.1 Если предполагают, что образец СУГ чистый, без остатка или загрязняющих веществ, которые могут привести к образованию масляного пятна, то процедуру можно выполнить без охлаждающего змеевика. При обнаружении остатка или масляного пятна при процедуре проверки (остаток по 11.1.7 равен или более 0,05 мл или образуется масляное пятно при испытании 1,5 мл раствора по 11.2.4), повторяют испытание с использованием охлаждающего змеевика.

11.1.2 Соединяют охлаждающий змеевик с источником образца СУГ, охлаждают змеевик ниже температуры кипения образца и промывают змеевик и пробоотборную линию.

11.1.3 Промывают и охлаждают центрифужную пробирку испытуемым материалом, затем заполняют ее до отметки 100 мл представительной пробой СУГ.

11.1.4 Сразу вставляют м