Приложение А (обязательное). Оценка хроматограмм, полученных методом газовой хроматографии

Приложение А
(обязательное)

Оценка хроматограмм, полученных методом газовой хроматографии

А.1 Общие положения

В настоящем приложении установлен минимальный набор требований при выполнении аналитических методик, используемых для определения ЭО и ЭХГ. Эти требования относятся к системам газовой хроматографии как с наполненной, так и с капиллярной колонкой.

А.2 Источники

Эти требования приведены в справочниках по газовой хроматографии и перед выполнением определенной процедуры должны быть рассмотрены исследователем. Рекомендуется также обзор статей по пределам обнаружения [15], [35], [74].

А.3 Обозначения

Символы в таблице А.1 использованы в рисунках А.1 и А.2.

Таблица А.1 - Обозначения

Символ	Описание
f	Расстояние от максимума пика до начала фронта пика
k'	Фактор емкости
R	Разрешение
Т	Фактор образования "хвоста" пика
t	Время удерживания основного пика определяемого остаточного вещества (ЭО или ЭХГ)
ta	Время удерживания компонентов, не удерживающихся на колонке, таких как воздух
t1, t2	Время удерживания хроматографических пиков 1 и 2, где t1 соответствует пику ЭО (или ЭХГ), a t2 ближайшему соседнему пику
W1, W2	Соответствующая ширина пиков, экстраполированная к базовой линии для пиков 1 и 2, выраженная в тех же единицах, что и время удерживания
W0,05	Ширина пика на уровне 5 % высоты

А.4 Минимальные требования

А.4.1 Для выполнения методик рекомендуется, чтобы параметры отвечали следующим минимальным требованиям (см. рисунки А.1, А.2).

Разрешение рассчитывают по формуле

.

(А.1)

Значение разрешения при расчете по площади или высоте пика должно быть больше или равно 2,0.

Альтернативно фактор емкости k', который должен превышать 1,5 для пиков с хорошим разрешением, рассчитывают по формуле

.

(А.2)

Фактор образования "хвоста" пика рассчитывают по формуле

.

(А.3)

Значение "хвоста" пика для ЭО и ЭХГ должно быть меньше или равно 1,8.

А.4.2 Номинальное относительное отклонение калибровочного графика RSD не должно превышать 5 % для ЭО и ЭХГ для ряда используемых контрольных растворов (см. ссылки [13] и [14]).

,

(А.4)

,

(А.5)

,

(А.6)

где n - общее количество исследованных образцов;

y - площадь или высота хроматографического пика;

- среднее значение;

х - концентрация контрольного раствора;

- стандартное отклонение;

- вариативность;

S - наклон линии регрессии для калибровочного графика, рассчитанный по методу наименьших квадратов.

Эти критерии рассчитаны при многократных анализах, по крайней мере трех контрольных растворов, приготовленных таким образом, чтобы они охватывали всю линейную область калибровочного графика, используемого в анализе ЭО и ЭХГ.

А.5 Базовая линия хроматограммы

Рекомендуется, чтобы между отдельными хроматографическими измерениями базовая линия возвращалась на уровень, не превышающий 5 % первоначальной базовой линии.

А.6 Дополнительные источники информации

Когда необходимо внести изменения в аналитические методики, изложенные выше, рекомендуют использовать следующие источники информации: руководство по эксплуатации используемого газового хроматографа, различные учебники по газовой хроматографии.

X - время; Y - реакции обнаружения; 1 - "ввод" (инъекция); 2 - пик воздуха; 3 - пик растворителя; 4 - растворитель "хвост"

Рисунок А.1 - Хроматографическое разделение двух веществ

Рисунок А.2 - Асимметричный хроматографический пик