Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 "Молоко и молочные продукты. Иммуноферментные методы определения наличия антибиотиков" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2017 г. N 1952-ст)

МКС 67.100.10

Дата введения в действие - 1 июля 2018 г.

Титульный лист и первая страница. Наименование стандарта. Заменить слово: "Иммуноферментные" на "Иммунологические".

Раздел 1. Первый абзац. Заменить слова: "коровье молоко (далее - молоко)" на "молоко и сыворотку, в т.ч. сухую, (далее - продукт)";

четвертый абзац после слов "одновременного определения" дополнить словом: "наличия".

Раздел 2. Дополнить ссылками:

"ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условия

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 33957-2016 Сыворотка молочная и напитки на ее основе. Правила приемки, отбор проб и методы контроля";

ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски - *;

дополнить сноской:

------------------------------

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009";

ссылка на ГОСТ 28498-90. Наименование. Заменить слово: "определений" на "испытаний".

Пункт 3.2 после значения "66 °С" дополнить словами: "с отклонением от заданной температуры 1 °С".

Пункт 3.10. Шестое перечисление после значения "0,2 см³" дополнить словами: "или 0,3 см³";

седьмое перечисление. Заменить слова: "в соответствии с требованиями, предъявляемыми к тест-набору N 3" на ", включающий пеналы с пластинами микропробирок со специфическими белковыми рецепторами, меченными коллоидным золотом; индикаторными полосками хроматографической бумаги; пипетками вместимостью 0,2 см³ с наконечниками; контрольные растворы: пробирки или флаконы со смесью сухого молока с концентрацией пенициллина-G 0,004 мг/кг, окситетрациклина 0,01 мг/кг, стрептомицина 0,2 мг/кг, хлорамфеникола 0,0003 мг/кг и красителя ("Positive Standard"); пробирки и флаконы со смесью сухого молока без антибиотиков и красителя ("Negative Standard")";

дополнить перечислениями:

"- тест-набор N 9*(9) для одновременного определения наличия антибиотиков бета-лактамного типа и тетрациклиновой группы, включающий пластину микропробирок со специфическими рецепторами, меченными коллоидным золотом; индикаторные полоски хроматографической бумаги; пипетку вместимостью 0,2 см³ с наконечниками (дополнительно);

- тест-набор N 10*(10) для одновременного определения наличия антибиотиков бета-лактамного типа, тетрациклиновой группы, левомицетина и стрептомицина, включающий пеналы с пластинами микропробирок со специфическими рецепторами, меченными коллоидным золотом; индикаторные полоски хроматографической бумаги; пипетку вместимостью 0,2 см³ с наконечниками (дополнительно)";

сноски к пункту 3.10 изложить в новой редакции:

------------------------------

*(1) Тест-набор "СНАП Бета-Лактам СТ" (IDEXX, США).

*(2) Тест-набор "Delvotest BLF" (DSM Food Specialties B.V., Нидерланды).

*(3) Тест-набор "Twinsensor^BT" (Unisensor, Бельгия).

*(4) Тест-набор "СНАП Дуо Бета-Тетра СТ" (IDEXX, США).

*(5) Тест-набор "Betastar Combo" (Neogen Corporation, США).

*(6) Тест-набор "Reveal for САР/STREP" (Neogen Corporation, США).

*(7) Тест-набор "4sensor^BTCS" (Unisensor, Бельгия).

*(8) Тест-набор "Betastar 4D" (Neogen Corporation, США).

*(9) Тест-набор "PROQUl-TEST R 10 ppb" (Proquiga Biotech, SA, Испания).

*(10) Тест-набор "PROQUI-TEST 4" (Proquiga Biotech, SA, Испания).

Сноски 1)-10) с указанными тест-наборами являются рекомендуемыми к применению".

Раздел 3 дополнить пунктами 3.11-3.16:

"3.11 Буфер для восстановления сухой сыворотки Unisensor Dilution Buffer (Unisensor, Бельгия).

3.12 Раствор гидроксида натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³.

3.13 Анализатор потенциометрический по ГОСТ 19881 2-го класса точности диапазоном измерений от 5,5 до 8,0 ед. рН с погрешностью 0,05 ед. рН.

3.14 Криостат, позволяющий поддерживать температуру (4 2) °С и (6 2) °С.

3.15 Дозаторы автоматические или механические одноканальные или многоканальные переменной вместимости 0,01 - 0,1 и 0,1 - 1 см³, с допускаемым относительным СКО не более 8,0 %.

3.16 Часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752".

Раздел 4 изложить в новой редакции (кроме заголовка):

"Отбор проб продукта - по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 33957 и нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

Для восстановления сухой сыворотки готовят раствор буфера: при температуре (40 2) °С буфер по 3.11 разводят дистиллированной водой в соотношении 1:1 (V/V). 1,5 г сухой сыворотки добавляют к 8,5 см³ раствора буфера и измеряют значение рН полученного раствора. Если значение менее 6 ед. рН, то кислотность раствора приводят к значению 6-7 ед. рН при помощи раствора гидроксида натрия по 3.12".

Подпункт 5.2.1.2. Второй абзац. Заменить слово: "молока" на "продукта";

четвертый абзац после слов "считывают результат" дополнить словами: "способом, рекомендуемым изготовителем тест-набора".

Подпункт 5.2.1.3. Третий, пятый, шестой абзацы. Заменить слово: "молоке" на "продукте".

Подраздел 5.2 дополнить пунктом 5.2.4:

"5.2.4 Метод с использованием тест-набора N 9

Метод основан на реакции комплексообразования антибиотиков бета-лактамного типа и тетрациклиновой группы со специфическими белковыми рецепторами, меченными коллоидным золотом, и последующем визуальном выявлении оставшихся свободными меченых рецепторов путем хроматографии на индикаторных полосках хроматографической бумаги, содержащих в виде соответствующих линий реакционные и контрольную зоны.

5.2.4.1 Подготовка к определению

Тест-набор N 9 по 3.10 хранят в холодильнике при температуре (6 2) °С не более 12 мес с даты производства. Перед началом работы необходимое количество микропробирок извлекают из тест-набора.

5.2.4.2 Проведение определения

Пипетку вместимостью 0,2 см³ наполняют анализируемым молоком, выливают в микропробирку и перемешивают с ее содержимым, наполняя и сливая его с помощью пипетки пять раз, до образования розового цвета.

Индикаторную полоску хроматографической бумаги помещают в микропробирку на 5 - 10 с, затем извлекают и кладут на чистую сухую поверхность. По истечении 5 - 7 мин считывают результат.

5.2.4.3 Обработка результатов

Сравнивают интенсивность цвета окрашенных в красный цвет зон, появившихся на индикаторной полоске хроматографической бумаги в виде линий в соответствии с А.5.1 (приложение А).

Зона верхней части индикаторной полоски хроматографической бумаги является контрольной. Если после проведения определения по 5.2.4.2 окрашивания контрольной зоны не произошло, то определение наличия антибиотиков в молоке повторяют с новым тест-набором.

Зона определения антибиотиков тетрациклиновой группы на индикаторной полоске хроматографической бумаги расположена под контрольной зоной первой. Зона определения антибиотиков бета-лактамного типа - под контрольной зоной второй.

Большая интенсивность цвета зон определения антибиотиков по сравнению с интенсивностью цвета контрольной зоны свидетельствует о том, что концентрация определяемых антибиотиков в анализируемом молоке менее предела обнаружения.

Меньшая или равная интенсивность цвета зон определения антибиотиков по сравнению с интенсивностью цвета контрольной зоны, а также отсутствие их окрашивания свидетельствуют о том, что концентрация определяемых антибиотиков в анализируемом молоке больше или равна пределу обнаружения".

Подпункт 5.4.1.2. Второй абзац. Заменить слово: "молока" на "продукта";

Подпункт 5.4.1.3. Третий, четвертый, пятый, шестой абзацы. Заменить слово: "молоке" на "продукте".

Подпункт 5.4.2.2 изложить в новой редакции:

"5.4.2.2 Проведение определения

Пипеткой вносят 0,3 см³ анализируемого молока во флакон.

Флакон помещают в термостат или на водяную баню. Во флакон, находящийся в термостате (на водяной бане), помещают индикаторную полоску хроматографической бумаги и выдерживают при температуре (47,5 1) °С в течение 10 мин. Затем индикаторную полоску хроматографической бумаги извлекают из флакона и считывают результат способом, рекомендуемым изготовителем тест-набора".

Подраздел 5.4 дополнить пунктом 5.4.3:

"5.4.3 Метод с использованием тест-набора N 10

Метод основан на реакции комплексообразования антибиотиков бета-лактамного типа, тетрациклиновой группы, стрептомицина и левомицетина со специфическими белковыми рецепторами, меченными коллоидным золотом, и последующем визуальном выявлении оставшихся свободными меченых рецепторов путем хроматографии на индикаторных полосках хроматографической бумаги, содержащих в виде соответствующих линий реакционные и контрольную зоны.

5.4.3.1 Подготовка к определению

Тест-набор N 10 по 3.10 хранят в холодильнике при температуре (6 2) °С не более 12 мес с даты производства. Перед началом работы необходимое количество микропробирок извлекают из тест-набора.

5.4.3.2 Проведение определения

Пипетку вместимостью 0,2 см³ наполняют анализируемым молоком, выливают в микропробирку, перемешивают с ее содержимым, наполняя и сливая его с помощью пипетки пять раз, до образования розового цвета, и выдерживают в течение 3 мин.

Индикаторную полоску хроматографической бумаги помещают в микропробирку на 7 - 8 мин, затем извлекают, кладут на чистую сухую поверхность и считывают результат.

5.4.3.3 Обработка результатов

Сравнивают интенсивность цвета окрашенных в красный цвет зон, появившихся на индикаторной полоске хроматографической бумаги в виде линий в соответствии с А.9 (приложение А).

Зона верхней части индикаторной полоски хроматографической бумаги является контрольной. Если после проведения определения по 5.4.3.2 окрашивания контрольной зоны не произошло, то определение наличия антибиотиков в молоке повторяют с новым тест-набором.

Зона определения антибиотиков бета-лактамного типа на индикаторной полоске хроматографической бумаги расположена под контрольной зоной первой. Зона определения антибиотиков тетрациклиновой группы - под контрольной зоной второй. Зона определения стрептомицина - под контрольной зоной третьей. Зона определения левомицетина - под контрольной зоной четвертой.

Раздел 6. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

"Таблица 1

Наименование антибиотика	Наименьший предел определения антибиотиков с использованием тест-наборов, мг/кг
Наименование антибиотика	N 1	N 2	N 3	N 4	N 5	N 6	N 7	N 8	N 9	N 10
Амоксициллин	0,0035	0,004	0,003	0,003	0,002	-	0,002	0,002	0,003	0,003
Ампициллин	0,0035	0,004	0,003	0,003	0,002	-	0,003	0,003	0,003	0,003
Бензициллин	0,003	-	0,003	-	-	-	0,003	-	-	-
Гетациллин	0,01	-	0,005	-	-	-	0,005	-	-	-
Дигидрострептомицин	-	-	-	-	-	-	0,05	-	-	0,1
Диклоксациллин	0,02	0,03	0,006	0,011	0,002	-	0,006	0,003	0,006	0,003
Доксициклин	-	-	0,0025	-	0,002	-	0,002	0,002	0,006	0,006
Клоксациллин	0,022	0,03	0,006	0,018	0,002	-	0,006	0,003	0,003	0,003
Левомицетин (хлорамфеникол)	-	-	-	-	-	0,0003	0,0003	0,0003	-	0,0003
Нафциллин	0,052	-	0,03	0,046	0,0075	-	0,03	0,01	0,01	0,01
Оксациллин	0,024	0,03	0,012	0,032	0,003	-	0,012	0,003	0,003	0,003
Окситетрациклин	-	-	0,0075	0,01	0,01	-	0,007	0,01	0,01	0,01
Пенициллин G	0,002	0,004	0,003	0,001	0,002	-	0,003	0,003	0,002	0,0015
Пенициллин V	0,003	-	0,003	-	-	-	0,003	-	-	-
Пиперациллин	0,006	-	0,005	-	-	-	0,005	-	-	-
Прокаин-пенициллин	0,002	-	0,003	-	-	-	0,003	-	-	-
Стрептомицин	-	-	-	-	-	0,2	0,15	0,2	-	0,1
Тетрациклин	-	-	0,01	0,01	0,01	-	0,01	0,01	0,008	0,008
Тикарциллин	0,04	-	-	-	-	-	-	-	-	-
Хлортетрациклин	-	-	0,006	0,026	0,006	-	0,005	0,006	0,004	0,004
Цефадроксил	0,03	-	-	-	-	-	-	-	-	-
Цефазолин	0,013	0,05	-	-	0,015	-	-	0,02	0,005	-
Цефалексин	0,025	0,1	-	0,01	0,4	-	-	-	-	-
Цефалоний	0,04	-	0,003	-	-	-	0,003	-	-	-
Цефалониум	0,04	0,02	0,003	0,04	0,003	-	0,003	0,003	0,004	0,004
Цефапирин	0,011	-	-	0,008	0,004	-	-	0,004	0,004	0,004
Цефацетрил	0,05	-	-	0,009	-	-	-	-	-	-
Цефкином	0,02	0,02	-	0,01	0,006	-	-	0,006	0,005	0,005
Цефоксазол	0,05	-	-	-	-	-	-	-	-	-
Цефоперазон	0,01	0,05	0,003	0,004	0,003	-	0,003	0,004	0,005	0,004
Цефотаксим	0,01	-	-	-	-	-	-	-	-	-
Цефрадин	0,03	-	-	-	-	-	-	-	-	-
Цефтиофур	0,011	0,1	-	0,002	0,05	-	0,01	0,015	0,01	0,01
Цефуроксим	0,01	-	-	-	-	-	-	-	-	-

".

Стандарт дополнить разделами 7 и 8:

"7 Требования, обеспечивающие безопасность

При выполнении работ необходимо, чтобы помещение лаборатории было оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021 и содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не превышало норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами - в соответствии с ГОСТ 12.1.007; требования техники безопасности при работе с электроустановками - в соответствии с ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и должно быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

8 Требования к оператору

К проведению определения наличия антибиотиков допускаются лица, имеющие специальное образование по профилю выполняемых работ, прошедшие обучение приемам работы с оборудованием, освоившие выполнение предусмотренных методикой операций, ранее не принимавшие антибактериальные и противовирусные препараты в течение периода их полного выведения из организма в соответствии с инструкцией к конкретному препарату".

Приложение А дополнить пунктами А.5.1 и А.9:

"А.5.1 Примеры результатов определения наличия антибиотиков с использованием тест-набора N 9 приведены на рисунке А.5.1.

1 - антибиотики отсутствуют; 2 - присутствуют антибиотики бета-лактамного типа; 3 - присутствуют антибиотики тетрациклиновой группы; 4 - присутствуют антибиотики бета-лактамного типа и тетрациклиновой группы; 5 - недействительный результат

Рисунок А.5.1";

"А.9 Примеры результатов определения наличия антибиотиков с использованием тест-набора N 10 приведены на рисунке А.9.

1 - антибиотики отсутствуют; 2 - присутствуют антибиотики бета-лактамного типа; 3 - присутствуют антибиотики тетрациклиновой группы; 4 - присутствует стрептомицин; 5 - присутствует левомицетин; 6 - недействительный результат

Рисунок А.9".

------------------------------

* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2018-07-01.

Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.

Открыть документ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.