Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованной смеси АС-ЛАУ для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации ЛАУ газохроматографическим методом

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления аттестованной смеси АС-ЛАУ для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации ЛАУ газохроматографическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованной смеси, предназначенной для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации ЛАУ в питьевых, природных и очищенных сточных водах газохроматографическим методом с использованием АРП.

А.2 Метрологические характеристики

А.2.1 Метрологические характеристики аттестованной смеси приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованной смеси АС-ЛАУ

Наименование ЛАУ	Аттестованное значение массовой концентрации ЛАУ,	Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации ЛАУ (Р = 0,95),
Бензол	0,879
Толуол	0,867
Этилбензол	0,867
о-Ксилол	0,880
м-Ксилол	0,864
п-Ксилол	0,861
Стирол	0,906
Кумол	0,689
Пропилбензол	0,688
1,2,4-Триметилбензол	0,703

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Термометр по ГОСТ 29224-91 любого типа с диапазоном измерения от 0°С до 100°С с ценой деления не более 0,5°С.

А.3.2 Микрошприц компании "Hamilton" вместимостью: 25 - 1 шт.

А.3.3 Колба мерная 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 - 1 шт.

А.4 Исходные компоненты аттестованных смесей

А.4.1 Государственный стандартный образец состава бензола с массовой долей основного вещества 99,3% ГСО 7141-95 или бензол по ТУ 2631-019-44493179-98 х.ч.

А.4.2 Государственный стандартный образец состава толуола с массовой долей основного вещества не менее 99,7% ГСО 7814-2000 или толуол особой чистоты ОС.Ч. 22-5 по ТУ 2632-065-44493179-01 с изм. 1 (при отсутствии ГСО).

А.4.3 Стандартный образец состава этилбензола СОП 0034-03 СТХ с массовой долей основного вещества не менее 99,9% .

А.4.4 Стандартный образец состава о-ксилола СОП 0020-03 СТХ с массовой долей основного вещества не менее 99,6% или о-ксилол по ТУ 6-09-915-76, х.ч.

А.4.5 Стандартный образец состава м-ксилола СОП 0015-03 СТХ с массовой долей основного вещества не менее 99,8% или м-ксилол по ТУ 6-094556-77, х.ч.

А.4.6 Стандартный образец состава п-ксилола СОП 0022-03 СТХ с массовой долей основного вещества не менее 99,8% или п-ксилол по ТУ 6-09-4609-78, х.ч.

А.4.7 Стандартный образец состава кумола СОП 0014-03 СТХ с массовой долей основного вещества не менее 99,9% или кумол по ТУ 6-09-4355-77, х.ч.

А.4.8 Стирол импортный кат. номер S4972, с массовой долей основного вещества не менее 99,9%, фирмы ALDRICH.

А.4.9 Пропилбензол импортный кат. номер Р5,240-7, с массовой долей основного вещества не менее 99,8%, фирмы ALDRICH.

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

4.1.10 Стандартный образец состава 1,2,4-триметилбензола СОП 0035-03 СТХ с массовой долей основного вещества не менее 99,0% или 1,2,4-триметилбензол импортный кат. номер Т7,360-1, с массовой долей основного вещества не менее 98%, фирмы ALDRICH.

А.4.11 Изопропиловый спирт (2-пропанол) по ТУ 6-09-402-85, х.ч.

А.4.12 Ацетон особой чистоты ОС.Ч. 9-5 ОП-2 по ТУ 2633-039-44493179-00.

А.5 Процедура приготовления аттестованной смеси АС-ЛАУ

А.5.1 Перед проведением операций по приготовлению аттестованных смесей необходимо ГСО или реактивы, выдержать в течение часа при температуре .

А.5.2 Для приготовления аттестованной смеси АС-ЛАУ в мерную колбу вместимостью 25 приливают приблизительно 24 изопропилового спирта (или ацетона), микрошприцем вместимостью 25 вносят по 25 (0,025 ) бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилола и стирола, по 20 (0,020 ) изопропилбензола, лропилбензола и 1,2,4-триметилбензола. Доводят смесь ЛАУ до отметки изопропиловым спиртом (или ацетоном) и осторожно перемешивают, переворачивая колбу вверх-вниз. Полученной смеси АС-ЛАУ приписывают массовые концентрации, приведенные в таблице А.1.

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных смесей

А.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации ЛАУ , , в аттестованной смеси рассчитывают по формуле

, (А.1)

где - плотность j-того ЛАУ при 20°С, ;

- объем j-того ЛАУ, отбираемый микрошприцем, ;

1000 - коэффициент перевода граммов в миллиграммы (г/мг);

- вместимость мерной колбы, .

А.6.2 Расчет погрешности установления массовой концентрации ЛАУ в аттестованной смеси ЛАУ , , выполняют по формуле

, (А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в ГСО или реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества, приписанная ГСО или реактиву, %;

- предельное значение возможного отклонения объема ЛАУ, отбираемого микрошприцем от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

А.6.3 Погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации ЛАУ в аттестованной смеси ЛАУ равны:

- для бензола (, )

;

- для толуола (, )

;

- для этилбензола (, )

;

- для п-ксилола (, )

;

- для о-ксилола (, )

;

- для м-ксилола (, )

;

- для стирола (, )

;

- для кумола (, )

;

- для пропилбензола (, )

;

- для 1,2,4-триметилбензола (, )

.

А.7 Требования безопасности

А.7.1 При приготовлении аттестованной смеси соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

А.7.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 1, 3 и 4-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

А.7.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованную смесь должен готовить специалист с высшим профессиональным образованием.

А.9 Требования к маркировке

На склянке с аттестованной смесью должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения аттестованной смеси, массовых концентраций ЛАУ в смеси, погрешности их установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованную смесь АС-ЛАУ хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике при температуре от 4°С до 6°С в течение 2 недель.