Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных градуировочных смесей

Приложение А
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных градуировочных смесей*

А.1 Назначение и область применения методики

Методика регламентирует приготовление аттестованных градуировочных смесей (АГС-0,40; АГС-0,20; АГС-0,10) для определения объемной доли кротонового альдегида в соответствии с настоящим стандартом.

А.2 Метрологические характеристики

Характеристики аттестованных градуировочных смесей (АГС-0,40; АГС-0,20; АГС-0,10) в этиловом ректификованном спирте приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Наименование компонента смеси	АГС-0,40		АГС-0,20		АГС-0,10
	Аттестованное значение	Границы относительной погрешности , %, при Р = 0,95	Аттестованное значение	Границы относительной погрешности , %, при Р = 0,95	Аттестованное значение	Границы относительной погрешности , %, при Р = 0,95
Кротоновый альдегид в этиловом ректификованном спирте, объемная доля, %	0,40	2,3	0,20	2,6	0,10	2,8

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

А.3.1 Средства измерений

Пипетка 2-2-1 ГОСТ 29169.

Пипетка 1-1-1-0,5 по ГОСТ 29227.

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0 °С-55 °С по ГОСТ 29224.

А.3.2 Реактивы

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

Кротоновый альдегид производства с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Допускается применение средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

Смеси готовят из кротонового альдегида массовой долей не менее 98 % на этиловом ректификованном спирте, используемом в качестве растворителя.

А.4 Процедура приготовления

А.4.1 Приготовление градуировочной смеси (АГС-0,40) объемной долей кротонового альдегида 0,40 % в этиловом ректификованном спирте

А.4.1.1 В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³ наливают 40 см³ этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 0,5 см³ вносят 0,4 см³ кротонового альдегида.

А.4.1.2 Содержимое колбы перемешивают, выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом.

А.4.2 Приготовление градуировочной смеси (АГС-0,20) объемной долей кротонового альдегида 0,20 % в этиловом ректификованном спирте

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³ наливают 40 см³ этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 50 см³ вносят 50 см³ градуировочной смеси объемной долей кротонового альдегида 0,40 %, приготовленной по А.4.1. Далее повторяют операции по А.4.1.2.

А.4.3 Приготовление градуировочной смеси (АГС-0,10) объемной долей кротонового альдегида 0,10 % в этиловом ректификованном спирте

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³ наливают 40 см³ этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 50 см³ вносят 50 см³ градуировочной смеси объемной долей кротонового альдегида 0,20 %, приготовленной по А.4.2. Далее повторяют операции по А.4.1.2.

А.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных градуировочных смесей

А.5.1 Погрешность аттестованного значения градуировочной смеси суммируется из погрешности массовой доли основного вещества в кротоновом альдегиде ( 1 %) и погрешностей измерения объемов с помощью мерных колб вместимостью 100 см³ ( 0,5 %), пипеток вместимостью 0,5 см³ ( 2 %) и вместимостью 50 см³ ( 1 %).

А.5.2 Расчет погрешностей для аттестованных значений градуировочных смесей АГС-0,40; АГС-0,20; АГС-0,10 кротонового альдегида в этиловом ректификованном спирте

А.5.2.1 Расчет погрешности для аттестованного значения градуировочной смеси АГС-0,40 с объемной долей кротонового альдегида 0,40 % в этиловом ректификованном спирте

;

.

А.5.2.2 Расчет погрешности для аттестованного значения градуировочной смеси АГС-0,20 с объемной долей кротонового альдегида 0,20 % в этиловом ректификованном спирте

;

.

А.5.2.3 Расчет погрешности для аттестованного значения градуировочной смеси АГС-0,10 с объемной долей кротонового альдегида 0,10 % в этиловом ректификованном спирте

;

.

А.6 Требования безопасности

Работы по приготовлению аттестованных градуировочных смесей проводят при температуре окружающего воздуха 20 °С в вытяжном шкафу с соблюдением мер предосторожности.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.

А.7 Требования к квалификации оператора

Аттестованные градуировочные смеси готовит инженер или лаборант со средним специальным образованием, имеющий навыки работы в химической лаборатории.

А.8 Требования к упаковке и маркировке

Аттестованную градуировочную смесь помещают в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу наклеивают этикетку с указанием объемной доли кротонового альдегида, даты и времени его приготовления.

А.9 Условия хранения

Аттестованные градуировочные смеси, приготовленные по А.4, хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде не более 8 ч.

------------------------------

* Используют аттестованные градуировочные смеси, действующие на территории государства, принявшего стандарт.