Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 935-2017 "Масла и жиры животные и растительные. Определение титра" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 675-ст)

Animal and vegetable fats and oils. Determination of titre

МКС 67.200.10
IDT

Дата введения - 1 июля 2018 г.
Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖиров) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2017 г. N 99-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 675-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 935-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 935:1988 "Животные и растительные жиры и масла. Определение титра" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of titre", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод подготовки водонерастворимых жирных кислот животных и растительных жиров и масел и определения их температуры застывания, называемой титром жира или масла.

Метод не применим к жирам и маслам, титр которых ниже 30 °С.

2 Нормативные ссылки

Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).

ISO 661:2003 Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

ISO 5555:2001 Animal and vegetable fats and oils - Sampling (Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)

3 Термин и определение

В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением.

3.1 титр (titre): Постоянная температура, наблюдаемая при временной остановке понижения температуры жидких жирных кислот, или, в случае повышения температуры, максимальная температура, достигнутая в ходе охлаждения при непрерывном перемешивании.

4 Сущность метода

Омыление анализируемой пробы раствором гидроксида калия в глицерине, растворение мыла в воде и нейтрализация. Промывка выделенных нерастворимых жирных кислот горячим раствором хлорида натрия, высушивание и фильтрация. Расплавление приготовленных жирных кислот, их охлаждение при непрерывном перемешивании и регистрация температуры застывания при остановке падения температуры, которое может сопровождаться временным повышением температуры.

5 Реактивы

Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты.

Используемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной степени чистоты.

5.1 Калия гидроксид, раствор в глицерине, приготовленный растворением 100 г гидроксида калия в 500 г глицерина при нагревании не более чем до 130 °С. При более высоких температурах может происходить вспенивание.

5.2 Кислота серная, раствор, приготовленный путем осторожного добавления одного объема концентрированной серной кислоты (d = 1,84 г/см³) к четырем объемам воды при перемешивании.

5.3 Натрия хлорид, раствор массовой концентрацией 100 г/дм³.

5.4 Натрия сульфат безводный.

5.5 Метиловый оранжевый, раствор массовой концентрацией 5 г/дм³.

6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, и в частности следующее.

6.1 Колба плоскодонная или стакан из боросиликатного стекла, вместимостью 1 дм³.

6.2 Плита электрическая, обеспечивающая контролируемую температуру приблизительно 130 °С и (140  10) °С, желательно снабженная магнитной мешалкой.

6.3 Воронка делительная вместимостью 500 см³.

6.4 Устройство охлаждающее, снабженное мешалкой для непрерывного перемешивания (рисунок 1).

Рисунок 1 - Охлаждающее устройство

6.4.1 Склянка широкогорлая высотой 130 мм и внешним диаметром 100 мм.

6.4.2 Пробирка, 100 х 25 мм, снабженная мешалкой, которая может работать непрерывно и перемещаться по вертикали на расстоянии около 40 мм. Пробирку можно промаркировать на высоте 55 мм. Мешалка должна быть изготовлена из стекла или инертного металла диаметром от 2 до 3 мм и согнута с нижнего конца таким образом, чтобы сформировать полный круг диаметром 19 мм в горизонтальной плоскости.

6.4.3 Пробка корковая плоская, соответствующая склянке (6.4.1) с центральным отверстием для пробирки (6.4.2).

6.4.4 Термометр, с ценой деления 0,1 °С, калиброванный для температурного диапазона, в пределах которого снижается и останавливается температура, установленный так, чтобы его шарик находился на высоте около 10 мм от дна пробирки (6.4.2).

6.5 Баня водяная (или с другой жидкостью), способная поддерживать температуру на 20 °С-25 °С ниже ожидаемого титра.

7 Отбор проб

Отбор проб - по ISO 5555.

8 Подготовка испытуемого образца

Готовят испытуемый образец в соответствии с ISO 661.

9 Процедура

9.1 Приготовление жирных кислот, не растворимых в воде

Взвешивают около 110 г раствора гидроксида калия (5.1) в колбе или химическом стакане вместимостью 1 дм³ (6.1). Перемешивают и нагревают на плите (6.2) примерно до 130 °С. Добавляют около 45 г испытуемого образца (раздел 8), нагретого примерно до 60 °С. Перемешивают смесь на плите, нагретой до (140  10) °С, до тех пор, пока омыление не завершится, о чем свидетельствуют прозрачность и однородность смеси и образование пены, устойчивой в течение нескольких минут после прекращения перемешивания и нагревания.

Дают температуре снизиться примерно до 105 °С. Добавляют при перемешивании 300 см³ горячей воды. Продолжают перемешивать и нагревать (при необходимости до кипения), пока мыло полностью не растворится. Добавляют раствор серной кислоты (5.2), как правило, около 50 см³, при перемешивании, до тех пор, пока смесь не будет иметь нейтральную реакцию по метиловому оранжевому (5.5). Продолжают нагревание и перемешивание до тех пор, пока жирные кислоты не образуют прозрачный жидкий поверхностный слой.

Примечание - Если присутствуют короткоцепочечные жирные кислоты, кислую смесь нагревают с обратным холодильником.

Переносят горячую смесь в делительную воронку (6.3). Отделяют и отбрасывают водный слой.

Промывают жирные кислоты тремя порциями, по 150 см³, раствора хлорида натрия (5.3), достаточно горячего, чтобы сохранять жирные кислоты в жидком состоянии. После каждого промывания как можно более полно отделяют водный слой и отбрасывают его.

Переносят жирные кислоты в химический стакан вместимостью 100 см³, добавляют приблизительно 5 г безводного сульфата натрия (5.4) и перемешивают. Фильтруют через сухой бумажный фильтр, следя, чтобы жирные кислоты оставались жидкими.

9.2 Определение титра

Нагревают жирные кислоты (9.1) до температуры примерно на 10 °С выше ожидаемого титра. Наливают их в пробирку (6.4.2) на высоту 55 мм, собирают охлаждающее устройство (6.4) и помещают его в баню (6.5). Немедленно начинают перемешивание с помощью мешалки со скоростью от 80 до 100 полных движений по вертикали в минуту.

Наблюдают температуру, которая после быстрого первоначального снижения начинает медленно падать с началом кристаллизации и затем становится постоянной или поднимается в течение 30 с. Останавливают перемешивание.

Записывают с точностью до 0,1 °С значение постоянной температуры или максимальной температуры, достигнутой при некотором подъеме титра.

9.3 Количество определений

Выполняют два определения (9.2) на одних и тех же подготовленных жирных кислотах (9.1).

10 Обработка результатов

10.1 Метод расчета

За результат принимают среднеарифметическое двух определений (9.3), при условии выполнения требований повторяемости (10.2). При невыполнении требований повторяемости (10.2) выполняют еще два определения на тех же подготовленных жирных кислотах (9.1).

Результат записывают до первого десятичного знака.

10.2 Повторяемость

Расхождение между значениями двух определений, проведенных в быстрой последовательности одним и тем же аналитиком на одних и тех же подготовленных пробах жирных кислот, не должно превышать 0,2 °С.

Примечание - Значение 0,2 °С было принято исторически в нескольких странах. Последние исследования не дают никаких оснований не соглашаться с этим значением.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать указание на используемый метод и полученный результат.

Протокол должен также содержать сведения об условиях испытания, не указанных в настоящем стандарте или рассматриваемых как необязательные, а также о любых обстоятельствах, которые могли повлиять на результат.

Протокол должен включать все подробности, требуемые для полной идентификации образца.