Приложение В (обязательное). Специальные методы подготовки анализируемой пробы

Приложение В
(обязательное)

Специальные методы
подготовки анализируемой пробы

В.1 Воздушно-сухие пробы

В.1.1 Воздушно-сухие пробы с содержанием жира более 100 г/кг

Пробы с высоким содержанием жира подвергают предварительной экстракции (см. ISO 6498) и определяют валовую энергию и пробы, и выделенного жира.

Собранный жир растворяют в гексане. Берут пробу, помещают в полиэтиленовый мешочек (5.4) и затем ее обрабатывают так же, как и жидкую пробу (см. В.2).

Или тщательно смешивают от 10 до 20 г анализируемой пробы с тонким порошком силикагеля (5.6) так, чтобы было возможно приготовить гранулы прессом для брикетов (6.8.3) без отделения жира или масла. Соотношение смешиваемых компонентов определяют с точностью 0,001.

В.1.2 Воздушно-сухие пробы, которые трудно гранулировать

Взвешивают с точностью 0,1 мг необходимое количество полиэтиленовых мешочков (5.4) с известной калорийностью.

В полиэтиленовый мешочек взвешивают требуемую массу анализируемой пробы, мешочек сворачивают. Анализируемую пробу и мешочек следует сжигать вместе.

В.2 Жидкие пробы

Взвешивают с точностью 0,1 мг необходимое количество полиэтиленовых мешочков (5.4) с известной калорийностью. Взвешенный мешочек помещают в маленькую колбу с помощью палочки, приспособленной для мешочка. Взвешивают колбу с мешочком. В мешочек наливают необходимое количество жидкости. Колбу с мешочком и его содержимым снова взвешивают. Жидкость выпаривают досуха в вакуумном шкафу при комнатной температуре или высушивают замораживанием.

После полного высушивания мешочек с остатком жидкости сгибают и помещают в бомбу, в которой петля запальной проволоки лежит в тигле.

Если в процессе высушивания исчезают горючие компоненты, анализируют эти компоненты в мокром материале, как в материале после высушивания, чтобы можно было ввести поправки на потерю калорийности.

В.2.1 Пробы молока

Хранившиеся пробы молока перед их взятием нагревают до температуры 40 °С, тщательно их перемешивают. Объем пробы должен быть около 5 см³.

В.2.2 Пробы мочи

Мочу тщательно перемешивают. В полиэтиленовый мешочек (5.5), помещенный в колбу, наливают около 25 см³ мочи. Колбу с мешочком и его содержимым снова взвешивают. При высушивании осторожно включают вакуум, так как в подкисленной мочевине может содержаться много растворенной двуокиси углерода.

Примечание - В связи с необходимостью сохранить суточную пробу мочи ее подкисляют серной кислотой. Перед анализом мочу нейтрализуют.

В.3 Пробы свежих материалов

В.3.1 Пробы кала

Свежий кал тщательно перемешивают. Измельчают его в дисковой режущей мешалке или подобном приборе.

Пробу кала отбирают рендомизированно. Свежую пробу для анализа составляют не менее чем из 10 точечных проб.

Пробы хранят в закрытом стеклянном контейнере в холодильнике.

Непосредственно перед анализом взвешивают 2 г в полиэтиленовый мешочек, помещенный в колбу.

В.3.2 Пробы других свежих материалов

Обычно пробы свежего кала и других свежих материалов можно анализировать так же, когда в них массовая доля влаги составляет менее 70 %.

Хотя пробы других свежих материалов, таких как силос, можно анализировать этим способом, последующая подготовка пробы может привести к заметной потере влаги.

Некоторые пробы невозможно измельчить достаточно тонко даже после замораживания в жидком азоте.